自步入21世纪,人们对能源的需求日益扩大,有限的化石燃料已不能满足社会的需求,这迫使人们发展绿色环保的新能源体系。氢气是备受人们青睐的新型能源载体。利用可再生能源如太阳能,风能产生的电能电解水是最具绿色的制氢途径。在水分解过程中,阳极端涉及水的氧化即氧气的析出反应（OER）,OER反应需要较高的过电势。因此,开发高效、廉价催化剂提高电解水能量利用效率成为当下研究者的研究热点之一。尽管已有众多有关过度金属化合物OER催化剂的报道,但仍需进一步提升其催化性能。特别地,目前对于OER催化剂在催化过程中变化还没有系统性考察。为进一步提升非贵过渡金属化合物催化水氧化性能,理解催化剂在水氧化过程中的演化行为,本论文研究以过渡金属硫化物和氢氧化物为研究对象,通过简易溶液相途径,成功制备了Co S纳米片、Fe Co-S纳米颗粒和Co Fe Ce-LDHs电催化剂。系统考察了所得催化剂催化水氧化性能,并深入研究了催化水氧化析氧反应前后物相、氧化态的变化。建议了可能的催化机制。展示了层状Co Fe Ce-氢氧化物电催化剂应用于锌-空气电池上的原理模型,具体研究内容如下:1、开发小分子有机胺辅助途径,以硫粉和Co Cl₂作为反应前体直接合成了薄层的硫化钴纳米片。调节硫粉用量精细调控所得到的硫化钴材料的表面化学环境如不同钴氧化态的相对含量。所得厚度为5-12 nm的硫化钴纳米片具有丰富的缺陷,较大的电化学比表面积,表面Co（II）易于转化为Co（III）,在碱性介质中显示了优秀的析氧（OER）催化活性。在电流密度为10 m A cm^-2时,催化剂负载量为0.37-0.45 mg cm^-2时过电势仅为312 m V。而且在1 mol L^-1 KOH电解液中可以稳定保持恒定电流至少36 h。该电催化剂活性优于已报道的大多数单金属硫化钴材料和商品化Ru O₂。2、借助有机胺通过溶剂热法合成了双金属Fe-Co硫化物复合材料用作OER电催化剂。电化学测试结果表明,Co:Fe摩尔比在1:2-2:1范围内且硫含量更多时,硫化物的析氧活性更好。在1 mol L^-1 KOH溶液中,10 m A cm^-2的电流密度下,优化的Fe-Co硫化物催化剂具有较低的288 m V过电势。此外,该电催化剂还显示优秀的催化稳定性。收集催化后的催化剂并进行了系统表征,研究结果表明,在电催化过程中,Fe-Co硫化物表层钴组分发生溶解,仅留下铁的氧化物/羟基氧化物,铁的氧化物/羟基氧化物可能是真正的催化活性相。该催化剂优异的催化活性可能是由于催化剂内层金属硫化物的高电导率,电催化过程中原位衍生的氧化物活性相的多孔结构造成的。此外,残留硫的存在也可能优化了催化活性位点的电子结构。3、通过水热法制备了Co Fe Ce-层状氢氧化物纳米材料,保持Co、Fe、Ce的总摩尔数为1.2 mmol,改变Ce的摩尔量,得到了具有不同比例的层状氢氧化物。探究该系列电催化剂电化学性能,发现Ce的引入促进了Co和Fe组分间的协同作用,提高了催化水氧化的析氧性能。在1 mol L^-1 KOH溶液中电流密度为10 m A cm^-2时,所得Co_0.9Fe_0.15Ce_0.15-层状氢氧化物过电势仅为295 m V,远小于Co_0.9Fe_0.15Ce₀层状氢氧化物的过电势（347 m V）。将该催化剂与Pt/C催化剂的混合物用作锌-空气电池的空气阴极催化剂材料,当催化剂负载量为1.65 mg cm^-2时,该电池的开路电压为1.40 V,功率密度为88 m W cm^-2。在10 m A cm^-2的恒定放电电流密度下其比容量和能量密度分别为697 m Ah g^-1和820 m Wh g^-1。在经过853个连续的充电/放电循环（约143小时）后,电池能量利用效率仅从55.7%降到53.6%,这显示了其较优的稳定性,性能总体优于相同负载量的Pt/C（20%）+Ru O₂（99.5%）空气阴极催化剂材料。