有机半导体凭借其轻便、柔性、价廉、可化学修饰等优点在众多领域有着巨大的应用前景,尤其在显示领域,有机发光二极管显示器已经进入我们的生活并拥有大量市场。研究人员在研究有机薄膜晶体管时发现,晶体管中载流子传输仅发生在有机半导体栅绝缘层界面处几个分子层的范围内。与此同时,以石墨烯、过渡金属硫化物为代表的一系列二维材料被发现和广泛研究,因此"二维有机半导体"的概念被提了出来,并且引起了广泛的研究兴趣。时至今日,科研人员在二维有机半导体的生长制备和器件方面已取得重要进展。目前已有数种方法制备二维有机半导体晶体,分为液相生长法和气相生长法,但是精确可控地制备高质量二维有机晶体依然是研究的难点,同时二维有机晶体的异质结制备及其器件研究也鲜有报道。本论文中,我们发展了一种精确制备二维有机晶体及其异质结的自限生长技术,同时对超薄有机异质结器件进行了研究。论文的具体内容如下:第一章简要介绍了有机半导体的材料结构和有机半导体的导电原理,对二维有机半导体的制备方法进行了综述。第二章中,我们发展了利用界面分子层范德华作用梯度来精确控制有机晶体分子层数的自限生长技术,自限生长了单分子层、双分子层的2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩(C8-BTBT)晶体、单分子层的-3,4,9,10-四羧酸二肝(PTCDA)晶体,以及单层PTCDA与双层C8-BTBT异质结。原子力显微镜、偏振光显微镜表征表明其具有很高的晶体质量。我们设计了不同时长生长实验和重复生长实验对自限特性进行了验证。我们同时发展了逆向生长的方法,从厚晶体逆向得到自限生长的二维晶体。我们还通过分子动力学模拟解释自限生长的机理,并再现了正向和逆向自限生长的过程。该生长技术是目前控制精度最高的有机小分子外延技术。第三章中,我们对超薄有机半导体异质结器件进行了论证。我们通过扫描开尔文探针显微镜表征验证了异质结界面的能带结构,之后制备了有机层总厚度约15nm的超薄PTCDA/C8-BTBT异质结器件。器件表现出很好的整流特性,并且实现了光电探测功能。拟合电学测试结果证明了异质结较高的晶体质量和界面质量。