大花八角果皮中莽草酸的提取工艺研究

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目的:大花八角(Illicium macranthum A.C.Smith)为八角科(Illiciaceae)八角属(Illicium L.)植物,八角属是八角科的唯一属植物,八角属植物的果皮中富含莽草酸,且莽草酸的价格比较贵,在生物医药领域中应用比较广泛。它曾经作为瑞士罗氏制药公司制取抗禽流感病毒药物达菲的基本原料。本文为了确定大花八角果皮中莽草酸的含量测定方法和获得回流提取大花八角中莽草酸的最佳工艺条件。研究内容主要有主要如下:方法:1.大花八角果皮中莽草酸的含量测定方法本研究建立HPLC测定大花八角果皮中莽草酸的含量。本文对大花八角中莽草酸含量测定的色谱条件及系统适用性、线性关系、精密性、重复性、稳定性、加样回收率、检测限(LODs)和定量限(LOQs)进行了考察,来验证莽草酸的含量测定方法。2.星点设计-效应面法优化大花八角莽草酸的提取工艺本研究采用回流法来提取莽草酸,并建立HPLC测定莽草酸的含量,通过单因素试验,得到了关于莽草酸含量变化的趋势线,同时也获得了因素-水平表。以莽草酸含量为指标,采用响应面法中的中心组合设计(Central Composite Design,CCD)对大花八角果皮中莽草酸的回流提取工艺进行优化,建立各因素与响应值之间的数学模型,然后通过放大试验和验证试验进一步确定了该模型的可行性。结果:1.大花八角果皮中莽草酸的含量测定方法莽草酸的线性关系良好,考察精密度、重复性、稳定性、加样回收率、检测限和定量限的实验结果都在相对误差范围内,完成了莽草酸的含量测定方法的验证。2.星点设计-效应面法优化大花八角莽草酸的提取工艺莽草酸的最佳提取工艺条件:甲醇溶剂分数25%,液料比15:1(ml/g)的条件下先密封浸泡12h,再在温度为70℃条件下,回流提取1次,每次1h;该条件下大花八角果皮中莽草酸的提取量为92.5466mg/g,提取率实测值与预测值偏差小于3%,二项式拟合的相关系数R~2为0.9702,模型拟合良好。结论:1.高效液相色谱仪对莽草酸的分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,测定的莽草酸含量比较准确。2.采用星点设计-效应面法优化大花八角莽草酸的提取工艺,操作简便,工艺稳定,提取率较高,预测性良好,可以广泛应用于中药材提取领域。
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