有机磷阻燃剂复配体系的微胶囊化及应用

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本文通过甲基膦酸二甲酯(DMMP)阻燃剂微胶囊化后与一些无机化合物作为抑余燃及阻燃协效剂的复配实验以及DMMP同无机协效剂复配体系的微胶囊的合成与应用,探讨了DMMP微胶囊化后棉织物整理液中协效剂的选择、DMMP与协效剂微胶囊化前后对于棉织物阻燃效果的影响,并研究了微胶囊合成过程中的各种因素对胶囊平均粒径的影响。   全文分为四个部分:(1)DMMP微胶囊化后在整理液中与无机化合物的复配,用于棉的阻燃整理。(2)将DMMP与协效剂进行微胶囊化,确定合成微胶囊的最佳工艺参数。(3)运用检测手段对阻燃剂微胶囊的壁材进行了表征分析。(4)比较了阻燃剂与协效剂在微胶囊化前后对棉织物的性能影响及耐久性的差异。   将DMMP微胶囊化后与无机物进行复配,根据织物燃烧后的炭长、余燃时间、阴燃时间等找出能够抑余燃及阴燃的最佳整理液配方。在实验中发现:DMMP微胶囊化后与无机物Sb2O3和H3PO4共同用于棉帆布的阻燃整理起到了很好的阻燃效果。   通过DMMP微胶囊化后与一些无机物的复配,我们选择Sb2O3溶于盐酸后作为抑余燃的协效剂,H3PO4作为抑阴燃的协效剂。实验以DMMP分别与抑余燃、抑阴燃协效剂作为芯材,以聚乙烯醇(PVA)与戊二醛(GA)反应所得缩醛为壁材,应用W/O/W相中相乳化法合成DMMP微胶囊,并讨论了各种因素对微胶囊的平均粒径、粒径分布范围的影响。通过大量实验数据的分析,确定了它们微胶囊化的最佳合成工艺条件:   (1)抑余燃微胶囊合成最佳工艺参数:内水相中:DMMP用量为20mL,水用量为6mL,HCl用量为5mL,Sb2O3用量为1.5克,GA用量为5mL;中间相中:环己烷用量为50 mL;乳化剂SPAN80用量为6 mL;外水相中:3%PVA水溶液用量110 mL;乳化分散时间15分钟,固化时间1小时。   (2)抑阴燃微胶囊合成最佳工艺参数:内水相中:DMMP用量为20mL,水用量为12mL,磷酸用量为10mL,GA用量为5mL;中间相中:环己烷用量为50 mL,乳化剂SPAN80用量为6 mL;外水相中:3%PVA水溶液用量为110 mL;乳化分散时间20分钟,固化时间1小时。   将以上两种胶囊整理到棉织物上后,实验显示具有良好的阻燃效果;与阻燃剂未胶囊化相比,降低了对棉织物的强力损失,并且在耐久性上有了很大的提高。   为了进一步了解微胶囊的性能,本文对微胶囊做了一些表征实验。DSC热分析表明,戊二醛的浓度决定了壁材的热性能;红外光谱分析说明,微胶囊的壁材是聚乙烯醇与戊二醛反应所得的缩醛,数据显示形成壁材的PVA缩醛有一定程度的网状结构。
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