近年来，农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视，为了保护人们的身体健康，WHO／FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量（MRL）的规定，有关福美双的规定如我国制定的《苹果、梨中甲霜灵、腐霉利、乙烯菌核利、福美双、甲基硫菌灵、百草枯、西玛津、莠去津和乙烯利最大残留限量》标准（G／SPS／N／CHN／88）中规定了苹果、梨中福美双的最大残留限量分别为5mg·kg^-1，美国允许苹果中残留的福美双为7mg·kg¹，欧盟允许梨果类水果中残留的福美双为3mg·kg^-1，丹麦禁止使用，日本规定在水中的福美双浓度不得超过0.006mg·L^-1。开发一种针对我国食品中农兽药残留问题和国际食品贸易要求的简单、快速、有效的样品前处理技术以及具有高灵敏度和高选择性的多残留检测技术就显得十分重要。本论文共分两部分：第一部分：福美双的电化学分析在酒石酸-酒石酸钾钠-K₂S₂O₈体系中福美双的极谱催化波，拟定了测定福美双的新方法。在0.2mol·L^-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH=5.5）-1.5×10^-3mol·L^-1 K₂S₂O₈底液中，极谱催化波峰电位Ep=-0.5V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5.0×10^-8～3.0×10^-6 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10^-8mol·L^-1相对标准偏差RSD为1.27％（n=10）。催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍。对样品的检测回收率在90.29％～96.10％之间，方法灵敏、简单、快速。第二部分：福美双-Cu²⁺的电化学分析在酒石酸-酒石酸钾钠-K₂S₂O₈体系中福美双与Cu²⁺的极谱催化波。在0.2mol·L^-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH=5.5）缓冲液-3.0×10^-3 mol·L^-1 K₂S₂O₈-4.0×10^-6 mol·L^-1 Cu²⁺底液中，极谱催化波峰电位Ep=-0.8V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在1.0×10^-8～1.0×10^-6 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4），检出限为2.0×10^-9 mol·L^-1(检出限比第一部分降低了1.9×10^-9 mol·L^-1)。相对标准偏差RSD为2.75％（n=10）。催化波灵敏度比相应的福美双还原波高125倍。采用固相萃取（SPE）对样品进行富集，富集倍数为10，检测回收率在83.81％～91.41％之间。该方法灵敏、简单、快速。