硝基苯加氢合成对氨基苯酚反应体系的相平衡研究

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对氨基苯酚是一种重要的有机中间体,用途广泛。本文根据硫酸锌水溶液中硝基苯加氢合成对氨基苯酚的新合成工艺要求,对硫酸锌溶液中对氨基苯酚的结晶过程的相平衡进行了研究,对苯胺的间歇蒸馏过程进行了模拟优化计算,研究结果对产品分离过程的工业放大设计具有重要的指导意义。采用平衡法测定了常压下对氨基苯酚在不同浓度硫酸锌溶液中的溶解度,温度范围为286.15-353.15K。测定结果表明,硫酸锌浓度对对氨基苯酚溶解度的的影响与温度有关。温度较低时,不同浓度硫酸锌溶液中的对氨基苯酚溶解度相差不大,温度越高,溶解度相差越大。紫外分析结果表明,溶液中Zn2+可与对氨基苯酚配位形成可溶性锌氨络合物,随着温度的升高,锌离子的水解加剧,对氨基苯酚与Zn2+形成的可溶性络合物含量也会随之而增加,导致对氨基苯酚的溶解度增大。采用修正的NRTL模型对对氨基苯酚在纯水中的溶解度进行了关联,计算了水和对氨基苯酚的相互作用参数。利用关联的热力学模型计算了286.15-353.15K温度范围内的对氨基苯酚在水中的溶解度,平均相对偏差为0.71%。对氨基苯酚溶解在硫酸锌溶液中,长程离子间静电作用和短程分子间作用力同时存在。采用Fowler-Guggenheim方程计算长程作用项,采用修正的NRTL活度系数模型关联短程作用项,建立了对氨基苯酚在硫酸锌溶液中的Fowler-Guggenheim-NRTL活度系数模型,回归了对氨基苯酚与ZnSO4的二元交互作用参数。利用关联的热力学模型计算了不同浓度硫酸锌溶液中的对氨基苯酚溶解度数据,计算值与实验值的吻合较好,相对平均偏差为4.58%,精度满足要求。利用Aspen Plus对苯胺-对氨基苯酚-水溶液体系的间歇蒸馏过程进行了模拟,模拟选用的热力学模型为UNIFAC模型。采用UNIFAC物性方法估算了苯胺-对氨基苯酚-水三元体系中各组分的热力学性质,与文献值吻合良好,说明UNIFAC模型适合该体系。对蒸馏过程的夹套温度和蒸馏过程操作压力进行了优化模拟计算,适宜的夹套温度为160℃,蒸馏压力0.081MPa(0.8atm),该条件下单釜处理物料量500Kg,蒸馏时间为2.33h,釜液中苯胺浓度和剩余水量达到设计要求。
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