本文阐述了X射线荧光光谱分析方法的基本原理，介绍了粉末压片和熔融制样两种制样方法的优缺点，讨论了标准样品以及测定条件的选择、制样量、制样时间的选择等条件对分析结果的影响，指出样品制备是影响荧光分析结果准确度的关键。选定好测定条件后，分别用两种制样方法对氧化铝生产过程中主要的固体物料熟料和铝土矿进行测定研究分析，并与化学分析法进行了比较。通过大量的实验数据得出如下结论：对熟料样品，采用直接压片法制样，用X射线荧光法测定，与化学分析法相比，除Ns(以Na20表示的Na2S04含量，文中同)由于受轻元素激发的影响，误差满足率稍低外，其他成分Si02、Fe203、A1203、CaO、Na20、K20、’1"i02等结果差值满足误差平均达90％，在分析速度占主导的情况下，基本可以满足生产要求；用熔融法制样分析，同样由于受轻元素激发和样品高温加热挥发的影响，A1203、‘Na20和Ys的结果对应误差满足率稍低，而其他结果差值满足误差率平均达98％，完全可以代替化学分析；对中州铝土矿样品，由于受基体和矿物效应的影响，压片法制样测得结果的重现性和稳定性均不令人满意，而采用熔融制样法制样，结果的重现性和稳定性均较好，可以代替化学分析。