近年来,稀土配位聚合物作为一种新型材料受到了广泛的关注。相比较传统功能材料,稀土配位聚合物有着更加优越的荧光性能,催化性能,吸附性能以及磁性,使其在均相催化,气体分离与存储,生物影像,非线性光学,化学传感,核磁共振成像等领域有着更广泛的应用前景。本论文主要以具有发光性能的稀土配位聚合物为研究对象,采用溶剂热等合成方法,分别制备出了铕基配位聚合物微纳米空心球,铕基噻吩甲酰三氟丙酮稀土配位聚合物纳米球以及其旋涂膜,铽基配位聚合物微纳米球,以及钆基掺杂Yb³⁺,Er³⁺上转换微纳米球。本论文的主要研究内容如下:（1）铕基配位聚合物微纳米球:形貌及荧光的配体效应。以2-氨基对苯二甲酸为有机连接体,采用简单的无模板剂的溶剂热合成了铕基配位聚合物微纳米空心球,对其稳态以及变温荧光性能进行了研究。此外,以1,4-对苯二甲酸以及它的衍生物为有机配体,制备了铕基配位聚合物微纳米结构。同时,对比了它们形貌以及荧光性能的差异。Eu（III）和BDC以及它的衍生物合成的配位聚合物形貌和荧光性能都有很大的差异。另外,所测得的PLQY以及荧光寿命顺序都与荧光强度顺序基本一致。与此同时,变温荧光光谱显示低温有利于增大铕基配位聚合物用荧光强度。（2）基于噻吩甲酰三氟丙酮构筑的稀土配位聚合物微纳米球的合成,表征及其发光性能的研究。采用简单的混合溶剂热,以Eu（NO3）3·6H2O为金属离子源,以噻吩甲酰三氟丙酮有机配体,制备了铕基配位聚合物微纳米球前驱体并对其发光性能进行了研究。此外,还通过旋涂法,制备出了一系列不同原料配比有机配位聚合物旋涂膜,并对比了它们的荧光强度。另外,我们还探讨了所得旋涂膜的光稳定性以及热稳定性。结果表明加入配位聚合物,不仅可以增加材料的光学性能,还可以使其热稳定性增强。（3）均匀铽基配位聚合物微米球及其膜的制备、表征及发光性能研究。采用Tb（NO3）3?6H2O和2-硝基对苯二甲酸为原料,制备出了均匀的铽基配位聚合物微米球前驱体,对其进行了表征并对其荧光性能进行了研究。在此基础上,采用旋涂法制备出了它的旋涂膜,并对其发光性能进行了研究。此外,我们还向前驱体中掺入Eu³⁺,探讨了掺入不同比例Eu³⁺后的荧光强度,反映了Tb³⁺与Eu³⁺离子之间的电荷转移机理。（4）稀土(Yb³⁺,Er³⁺)掺杂的钆基微米球:合成,表征及上转换发光性能的研究及其膜的制备以2-硝基对苯二甲酸为有机配体,采用混合溶剂热法快速合成出稀土(Yb³⁺,Er³⁺)掺杂的钆基微米球。我们将前驱体于高温下煅烧得到Gd2O3:Yb³⁺,Er³⁺,并比较了煅烧前后产物的上转换发光性能。结果表明,在波长为980nm的激发光下,煅烧之前仅有一个较强的红光(Er³⁺4F9/2→4I15/2)发射峰,而煅烧之后可见两个绿光区(Er³⁺2H11/2,4S3/2→4I15/2)和一个红光区(Er³⁺4F9/2→4I15/2)。另外,我们采用旋涂法制备其旋涂膜,同时对膜的形貌进行了观察。