我们通过溶胶凝胶法（sol-gel）以及后期还原处理工艺,制备了CoFe₂/CoFe₂O₄金属/氧化物纳米复合磁性材料。XRD的结果证明:钴铁氧体纳米颗粒经过部分还原后出现了bcc结构的CoFe₂相,并且随着还原时间变长,合金相的所对应的衍射峰强增加,CoFe₂O₄相的变化规律则恰好相反。从SEM的照片上可以看出组成复合材料的颗粒部分融合在一起,形成珊瑚状结构。室温下VSM及m（?）ssbauer谱的测量结果表明: （1） 相对处理前的纯氧化物颗粒,CoFe₂/CoFe₂O₄纳米复合物的比饱和磁化强度（σs）有较大程度的提高。可以归因于复合相中高σs的CoFe₂的贡献。并且在同样的还原条件下,平均尺寸较大的氧化物颗粒被还原出的合金相之比例较少。 （2） CoFe₂/CoFe₂O₄复合物的H_C比还原前的氧化物有很大提高,原因可能是还原后微结构的改进导致的热稳定性的增加,从而间接提高了矫顽力。这一点已通过穆斯堡尔谱的结果证明。 该结果对于寻找高M_s和高H_c的纳米磁性复合材料具有重要参考意义。