纳米纤维与相应的体材料相比表现出一些特殊的性能，如非常大的比表面积和表面灵活性以及优越的力学性能等，因而引起了人们的广泛关注。上转换材料能够在红外辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在全固化短波长激光器、红外辐射探测、生物分子荧光标识等领域具有广泛的应用前景，近年来也引起了研究人员的极大兴趣。将其制成纳米纤维，研究其性质及应用，将是一个重要的研究课题。 本文通过溶胶一凝胶过程，采用静电纺丝法以聚乙烯醇（PVA Mn=80000）和各种无机盐为原料制备PVA／无机盐复合纤维，将此纤维进行热处理获得了Y₂O₃单组分纳米纤维和Y₂O₃：Er³⁺、Y₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺、Gd₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺等上转换纳米纤维，为一维无机纳米发光材料的制备提供了一条崭新的途径。 采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、差热-热重等分析手段对PVA／无机盐纳米复合纤维和稀土氧化物纳米纤维进行了表征。结果表明，Y₂O₃、Y₂O₃：Er³⁺、Y₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺、Gd₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺纳米纤维为规则的一维结构，直径为50～100nm，直径分布均匀。在常温下用980nm激光器分别激发三种样品，Y₂O₃：Er³⁺、Y₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺、Gd₂O₃：Yb³⁺，Er³⁺纳米纤维均实现了上转换发光，发射光谱谱峰位置与颗粒状材料基本一致。