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金属-有机骨架（Metal-organic frameworks,MOFs）材料具有大的表面积、高孔隙率、小孔、结构多样性、稳定性和吸附能力大、吸附能力强等特点,突破了类沸石多孔材料在生物化学领域应用的限制,作为新型的吸附分离材料,其具备很大的发展潜力。本文成功制备了两种金属有机骨架材料。将其应用于实际环境水样中,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）进行分析测定。研究对分散性染料[Disperse dyes（DDs）]和亚硝胺类消毒副产物[N-nitrosamines（NAs）]的分离富集。本论文主要内容包括以下几点:1.采用一步合成金属-有机骨架NH2-MIL-101（Cr）和MIL-101（Cr）。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征表面形态。它们被用作环境水样中的五种分散染料[分散染料（DDs）]（分散蓝35、分散红1、分散蓝106、分散橙37和分散棕1）的固相萃取[Solid phase extraction（SPE）]吸附剂,通过超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定洗脱的目标物。制备的NH2-MIL-101（Cr）和MIL-101（Cr）中NH2-MIL-101（Cr）对DDs化合物显示出最好的分离富集效果。本论文研究了影响5种DDs提取效率的几个实验参数,如吸附剂用量,水样pH值和离子强度,洗脱剂的种类和用量,提取时间和解吸条件等。实验结果表明,8.0 mg NH2-MIL-101（Cr）吸附7.0 min后,DDs回收率超过85.0%。在最佳实验条件下,分析物的线性范围为0.01-100μg/L,相关系数R≥0.9987。该方法已成功应用于环境水样中DDs的分析,回收率在81.0119%之间,三种类型的废水处理厂的相对标准偏差（RSD）在4.7-8.5%之间。2.将水热合成法制备的金属-有机骨架材料[MIL-101（Cr）]作为吸附剂,用来分离富集环境水样中N-亚硝胺消毒副产物,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）进行测定。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）技术对MIL-101（Cr）的表面形态和特征基团进行表征,研究了影响提取效率的主要因素,如MIL-101（Cr）的用量,提取时间,水样的pH值和解吸条件。研究表明,当MIL-101（Cr）用量为6.0 mg,pH=9.0,30℃下9 min内可达吸附平衡,回收率高于63.5%,3种亚硝胺的检出限为0.029-0.283μg/L。该方法用于环境水样的测定,加标回收率在77.90-107.18%范围内,相对标准偏差低于5.44%。该方法操作简便、快速、准确可靠和检出限低,可以用于实际环境样品的检测。