稀土硫氧化物（RE₂O₂S）自诞生以来就被作为一种优异的发光基质材料。硫氧化钆（Gd₂O₂S,GOS）因具有较宽的带隙结构（4.4⁴.8 eV）和出色的X-射线阻止能力而被用作闪烁体基质材料。掺Pr³⁺的GOS半透明陶瓷闪烁体早已在国际知名电子器械公司西门子、飞利浦等的CT机中获得应用,西门子公司的科学家甚至将其价值比拟黄金,而国内GOS闪烁体一直依赖进口,材料制备及闪烁机理方面的研究较少。因此GOS闪烁材料的科研价值和商业价值并重。颗粒尺寸分布均匀、团聚弱、流动性好的粉体对高致密陶瓷的制备至关重要,粉体的性能直接影响最终陶瓷的光学性能。基于此,本研究从粉体制备方法的探究和优化入手,首先采用传统助熔剂法制备粉体,探究最佳的反应原料配比和粉体煅烧温度。由于助熔剂法制备的粉体颗粒尺寸较大,因此进一步采用还原热水浴前驱体的方法制备高烧结活性的纳米Gd₂O₂S:Pr（Ce）粉体,旨在通过提高粉体性能获得优质的陶瓷体。最后对陶瓷烧结工艺进行探究,采用纳米粉体制备的Gd₂O₂S:Pr（Ce,F）闪烁陶瓷发光性能优异。主要研究工作如下:1)采用传统助熔剂法,将一定比例Gd₂O₃、Pr₆O₁₁、CeO₂、S、Na₂CO₃等原料混合后进行煅烧、洗涤,获得纯相Gd₂O₂S:Pr（Ce）粉体,研究了S用量对Gd₂O₂S:Pr粉体性能的影响。XRD图谱显示,原料中S含量的多少并不影响最终粉体的物相。XEL和PL光谱显示,Gd₂O₃与S摩尔比为1:4时制备的粉体具有较好的发光性能。粉体SEM形貌照片显示,经1200℃×3 h煅烧的粉体颗粒发育完整,表面干净,分散性良好。2)将助熔剂法制备的粉体添加PVB粘结成型,采用真空烧结结合HIP后处理的两步烧结法制备Gd₂O₂S:Pr陶瓷,由于不同温度预烧的陶瓷体致密度都较低,HIP效果并不显著,最终陶瓷均未达到较高致密度。因此进一步采用直接热压烧结助熔剂法粉体,得到致密的Gd₂O₂S:Pr,Ce陶瓷体。在紫外激发下,陶瓷具有非常强的绿色发光。3)采用液相法制备高烧结活性纳米粉体,首先将商业Gd₂O₃、Pr₆O₁₁、CeO₂、浓H₂SO₄,在90℃热水浴环境下合成前驱体——稀土羟基硫酸盐。采用XRD和TG-DTA表征分析了前驱体在空气和H₂气氛中不同温度下的物相转变。空气中低温下煅烧时,在200⁴00℃和400¹100℃范围内分别失去结合水和氢氧根,1100℃时开始分解为Gd₂O₃。H₂气氛中,400℃以下的物相转变与空气中相同,500℃即转变为GOS相,到1100℃一直保持GOS纯相。XRD计算结果表明,900℃以下还原制备的Gd₂O₂S:Pr粉体尺寸为纳米级。SEM显示前驱I体的层片状结构在最终粉体中得到保留。采用XEL分析了粉体发光性能随制备温度的变化。随着还原温度的升高,粉体结晶性增强,在X射线激发下发光强度也逐渐增强。4)将还原热水浴前驱体制备的Gd₂O₂S:Pr纳米粉体成型后,采用真空预烧结合HIP后处理制备Gd₂O₂S:Pr闪烁陶瓷。紫外光激发和X射线激发下,Gd₂O₂S:Pr陶瓷呈现明亮的绿色发光,CIE色坐标分别为（0.232,0.610）和（0.253,0.596）,主发射峰511 nm对应于Pr³⁺的³P₀-³H₄跃迁。337 nm激发下,Pr³⁺的³P₀-³H₄跃迁寿命为6.73μs。5)制备Gd₂O₂S:Pr（Ce,F）闪烁陶瓷,采用SEM分析了不同温度真空预烧陶瓷的致密化过程,以及HIP后处理对陶瓷微观结构的影响。X射线激发下,1350℃真空预烧结合HIP后处理的Gd₂O₂S:Pr陶瓷具有较好的发光性能。XEL和脉冲高度谱显示,添加Ce和F的陶瓷发光性能更优。2μs测试门宽下,Gd₂O₂S:Pr,Ce,F闪烁陶瓷的光产额约13000 ph/MeV。