二氧化钛（TiO2）作为一种最有效、最稳定的基准光催化剂,由于其化学稳定性高、成本低、光电化学特性优良,具有广阔的应用前景。通常来说,锐钛矿型TiO2被认为较金红石型TiO2具有更好的光催化活性,而具有热力学稳定和几乎惰性表面的金红石TiO2在光催化中常常被忽略。然而金红石较锐钛矿具有更高的化学稳定性、更窄的带隙和更高的折射率,意味着它可能是一种很有前途的光催化剂。本工作通过溶剂热法制备了单晶金红石纳米棒,通过成核和径向生长将其组装成放射状微球,并以其为宿主,采用湿浸渍法、原位光沉积等方法构建了一系列组装体来拓宽其光响应范围、提高载流子分离效率从而提高催化剂的光催化活性。本论文主要研究放射状金红石微球及其组装体的制备与光催化性能的关系,主要内容分为以下三个部分:1、通过溶剂热法制备了单晶金红石纳米棒组装成的直径约2μm的放射状金红石微球,并原位化学吸附了卤族元素Cl,从而构建了表面域异质结构（SDHs）。在一个太阳光（AM 1.5G）条件下,含有Cl修饰的金红石微球（RT-Cl）具有优异的光催化产氢性能(15.9 mmol h-1 g-1),是无Cl修饰的金红石微球(RT,1.92 mmol h-1 g-1)的8倍左右。2、以Cl修饰的放射状金红石微球为宿主,通过避光条件超声浸渍、液氮冷冻和原位光沉积等策略制备了Cu纳米颗粒/Pt纳米颗粒/放射状金红石微球复合体系（CuPt-RT-Cl）,Pt与Cu纳米颗粒在金红石微球表面均匀的分散,Pt与Cu纳米颗粒之间的协同作用使光生电子与空穴的传输与分离效率进一步提高。CuPt-RT-Cl的光催化产氢效率(24.8 mmol h-1 g-1)是RT-Cl的1.56倍。3、通过原位湿浸渍法引入了过渡金属硫化物CdS,构建了CdS/放射状金红石异质结复合体（CdS-RT-Cl）,CdS团簇生长在放射状球的核心,使催化剂对可见光范围的光响应显著地提升,光学带隙明显变窄（2.66 e V）。在完全无贵金属Pt作助催化剂的条件下,CdS-RT-Cl的光催化产氢速率达到了14.6 mmol h-1 g-1,是RT-Cl(3.2 mmol h-1 g-1)的4.5倍。