TiCl3水解法制备钛白工艺研究

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钛白粉是一种重要的白色颜料。本课题通过单因素实验方法,借助XRD、SEM等检测手段,进行了三氯化钛水解法制备钛白的研究。具体内容如下:(1)水解条件是水解过程的重要因素,直接影响水解产物的质量。本课题针对添加剂和水解时间,对水解过程进行了探索性研究。研究表明:随着添加剂(NH4)2SO4和K2SO4加入量的增加,水解产物粒度增大。添加剂氨水不利于水解产物粒度的控制。水解时间越长,水解产物粒度越大。(2)本课题研究了水解条件对水解产物的影响规律。研究表明:(NH4)2SO4和水解时间对水解产物的影响规律与探索阶段相同。水醇比越大,水解产物粒度越小。三氯化钛浓度越大,水解产物粒度越小。纯三氯化钛溶液水解过程的较佳工艺参数:(NH4)2SO4为1 g,水醇比为5/1,三氯化钛浓度为10.87 g/L,水解时间为20 min,水解产物的平均粒度为100 nm。(3)基于水解原理分析,杂质离子影响水解产物颗粒长大。本课题研究了Fe2+、Mn2+、V5+对水解产物的影响规律。实验表明,随着杂质离子的加入,水解产物粒度变小,白度变差。含有杂质的三氯化钛溶液水解过程的较佳工艺参数:(NH4)2SO4为4g,水醇比为5/1,三氯化钛浓度为10.87 g/L,水解时间为20 min,水解产物平均粒度为90 nm,白度为72.1%。(4)煅烧条件直接影响煅烧产物的质量。本课题研究了煅烧温度和时间对产物的影响规律。实验表明,煅烧强度越大,煅烧产物粒度越大,晶型转化率越高,但白度值先升高后降低。煅烧过程较佳工艺参数:煅烧温度为750℃,煅烧时间为1.5 h,煅烧产物平均粒度为325 nm,TiO2含量为92%,白度为 86.7%,R 值为 18%。(5)对比杜邦公司部分R-960钛白涂料指标:平均粒度为350 nm,TiO2含量为89%,白度参考参比样。本课题制得的钛白粉指标:平均粒度为325 nm,TiO2含量为92%,白度为86.7%(标准白板为81.6%),R值为18%。
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