LaNi0.6Fe0.4O3粉体的制备及表征

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LaNi0.6Fe0.4O3材料因其具有特殊的晶型结构、较高的电子-离子混合导电性、优良的催化活性、适合的热膨胀系数以及较佳的化学稳定性等独特优势,应用行业很广泛,比如在工业催化,氧传感器等行业中均有不错的口碑,而在固体氧化物燃料电池(简称SOFC)材料方面,更体现了与其他类型电池材料无与伦比的优势。LaNi0.6Fe0.4O3材料的制备方法有很多,不同的制备方法具有不同的优缺点,这些优缺点是制约该材料体现其独特优势的关键所在,在这些制备方法中,传统的固相烧结法由于其产量高,已被工业化应用,但是,该方法却有着反应温度高,反应时间长等缺点,已不符合当今提倡绿色能源的生产理念。共沉淀法也是一类经常用于制备LaNi0.6Fe0.4O3粉体的方法,但是所制备的颗粒很容易团聚,晶粒形态也难以控制。此外,溶胶凝胶法因具独特的优点,诸如反应温度低,工艺简单等,也被广泛用于制备LaNi0.6Fe0.4O3材料,但在温和条件下制备纯度较高的LaNi0.6Fe0.4O3材料仍是一个难题。故而,针对当前本课题的研究热点,本文试图进行新的制备工艺探索,以期能够高效节能的生产该材料。高能球磨工艺是普遍采用的工艺手段,在实际生产中可以降低粉体反应活化能,从而降低原料固相烧结的烧结温度,这是由于粉体在经此过程处理之后粉体粒径均减小,粒径减小至某一特定值甚至达到纳米化之后,其各项特征均有巨大的改变。以此为依据,本文分别以La2O3、Ni2O3和Fe2O3为原料,采用高能球磨结合固相反应的方法来制备LaNi0.6Fe0.4O3粉体。结果显示,经过5h高能球磨处理后的混合粉料,在800°C经过适当的保温可以制备纯的单相LaNi0.6Fe0.4O3粉体。除此而外,粉体的形貌也与球磨和热处理方式有关。研究了Na2CO3共沉淀法LaNi0.6Fe0.4O3粉体的制备。以La(NO3)3·6H2O、Ni(NO32·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,以Na2CO3为沉淀剂合成了LaNi0.6Fe0.4O3粉体。借助XRD、SEM等测试手段,分析了合成产物过程中的各项工艺参数。在较低温度下获得了结晶程度良好的LaNi0.6Fe0.4O3粉体。此外,研究了硬脂酸凝胶法合成LaNi0.6Fe0.4O3粉体的最佳工艺条件,采用该方法可以合成纯相LaNi0.6Fe0.4O3粉体。为避免制备过程中产生杂相,实验采用了直接煅烧法,即先将炉内温度升至煅烧温度保持恒温,然后将凝胶置于炉内焙烧。在650°C下成功合成了LaNi0.6Fe0.4O3粉体。结果表明,合成的LaNi0.6Fe0.4O3粉体纯度高、分散性好、粒径小于1μm。
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