本文建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,最后方法如下:0.5g合成革原料聚氨酯经5mL二甲基甲酰胺溶解,样品剧烈振荡超声溶解5min后,用10mL甲醇沉淀高聚物、离心,将上清液转移至25mL容量瓶中,再分别用2mL甲醇洗涤沉淀物3次,合并上清液后定容至刻度线。取样液10mL在超声水浴中用2.0mL2%的四乙基硼化钠进行超声衍生化15min,加入2.0mL正己烷超声萃取生成乙基化的有机锡,最后采用GC-MS总离子和选择离子进行定性定量测定。本文同时对线性关系度、回收率、精密度及检出限等分析结果进行了考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/L,相关系数R在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56～8.38%之间,方法的检出限在0.002～0.100mg/L之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。本文研究不仅对我国合成革原料PU产品的质量控制及提升我国合成革原料PU国际竞争力有重大的现实意义,同时为合成革原料PU中有机锡化合物检测的标准制定提供重要依据。