氧化铝的烧结和钇稳定纳米立方相氧化铪的合成

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铪的化合物具有很高的熔点,强的高能射线吸收能力,高介电常数。因此制备铪化合物或含铪化合物的闪烁陶瓷,是近年的新材料研究热点之一。Y2O3与HfO2可以形成立方相的固溶体,这类固溶体具有高密度,高的有效原子系数等优点,这些特性使得它们对X射线具有很强的吸收系数,因此他们应用于闪烁领域方面具有优势。氧化铝陶瓷由于其硬度高,熔点高且有优良的化学稳定性和热稳定性,是优异的工程陶瓷材料之一在很多领域里得到广泛应用。但由于其离子键较强导致其扩散系数低,烧结温度高。因此降低烧结温度,减少能耗是急需解决的重点问题。本论文首先是以分析纯硝酸钇,硝酸铕和二氯化氧铪为原料,以甘氨酸和尿素做混合燃料,采用自蔓燃法在8000℃下煅烧两个小时后成功合成出立方相发红色光的纳米Y2Hf7O17::Eu闪烁体,并与高温固相法在16000℃合成出的Y2Hf7O17::Eu闪烁体进行比较。分别测试了发射光谱和激发光谱,确定了材料最佳Eu3+掺杂浓度,发现采用自蔓燃的合成方法可以大大降低Y2Hf7O17::Eu的合成温度,并获得更好的发光性能的纳米粉体。由于二氧化铪具有立方相,单斜相,四方相三种物相,物相的存在依赖与热力学温度,在低温下稳定的物相为单斜相。而立方相是合成闪烁陶瓷的最佳物相,为此我们系统研究了将钇掺入氧化铪中,通过燃烧法形成Y2O3-HfO2固溶体,并确定使二氧化铪稳定在立方相的钇离子的摩尔浓度范围。之后用铕离子将钇离子部分取代,确定最佳发光强度下钇、铕离子的浓度比例,并比较了在不同温度煅烧下,Eu3+发光强度的变化,确定最佳组成和合成工艺。然后在γ—Al2O3与a-Al2O3籽晶混合原料中添加不同比例的TiO2做烧结助熔剂,进行烧结,然后检查陶瓷的密度,分析烧结曲线,并利用SEM分析材料的显微结构。然后将结果与直接以高纯a-Al2O3原料添加比例的TiO2做烧结助熔剂进行烧结获得的材料比较。探讨了籽晶和TiO2添加的百分含量对氧化铝陶瓷烧结性能,显微结构的影响,发现添加籽晶的量及粒径对氧化铝的烧结有显著的影响,并确定最佳烧结工艺。
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