高功率微波源相对论返波管现用的石墨阴极存在发射电流低、材料放气等问题,为满足高功率微波系统对电子束质量的要求,通过微波等离子体化学气相沉积（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD）法,在异形石墨阴极表面涂覆氮掺杂超纳米金刚石薄膜（Ultra-nano Crystalline Diamond,UNCD）,对原始石墨阴极进行改性处理。首先,在平面硅基体上探索以液态二乙胺和氢气作为反应气源,探索各生长因素对制备的薄膜的微观形貌和成分的影响规律,并分析了其电学性能和电子发射性能。然后将平面基底制备工艺参考运用到异形石墨阴极,并将反应气源更换为三乙胺和甲醇的混合溶液和氩气,在预先涂覆一层钨过渡石墨阴极表面制备掺氮UNCD薄膜,形成石墨-钨-金刚石复合阴极,最后系统分析改性石墨阴极的强流脉冲发射性能。研究结果表明:（1）在平面硅基体制备掺氮UNCD薄膜时,液态源通入量、薄膜沉积压力及生长温度均会使薄膜的微观形貌和成分发生变化,其中生长温度是影响薄膜的微观形貌和组成的主要因素。（2）采用FESEM、Raman、XRD对不同生长温度下制备的薄膜进行了系统的表征,并采用常温霍尔效应测试和直流场发射测试分析其电学性能和电子发射性能。随着生长温度的增加,薄膜的微观形貌从极细小的颗粒状向垂直于基底的石墨烯片与金刚石颗粒复合体转变,同时薄膜晶界处不利于导电的TPA相及无定形碳随着基体生长温度的增加转变成导电性能较好的sp^2-C相,相应地薄膜的电导率从17Ω^-1·cm^-1增加至760Ω^-1·cm^-1。直流场发射测试结果发现,当基体生长温度从730℃升高至830℃时,在9.9 V/μm的电场强度下,电流密度由0.2 mA/㎝²增大至1.6 mA/㎝²。（3）通过在石墨阴极表面预沉积钨过渡层,再在不同沉积时间、微波功率、生长温度条件下制备了掺氮超纳米金刚石涂层的石墨-钨-金刚石复合阴极,与原始石墨阴极的强流脉冲电子发射性能对照测试结果表明:优化工艺条件下获得的复合阴极的电子发射性能和放气性都得到了明显的改善;同时,复合阴极的强流脉冲性能随工艺条件不同发生改变,生长功率为1800 W,基体温度在790℃,生长时间为2 h的改性石墨阴极的强流脉冲性能最佳,其束流密度为29.06 kA/cm²,较原始石墨阴极提升了25%,放气率最大可以降低62.5%。通过在石墨阴极表面涂覆掺氮UNCD薄膜有效提升了现用的石墨阴极发射电流并改善了石墨阴极的放气性,为高功率相对论返波管寻找新的阴极材料提供了新的研究思路。