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酰肼化合物是由肼及衍生物与酯或者酰氯发生取代反应合成的一类有机物。因其N、O原子具有较强的配位能力,形成的配位模式多种多样,而常作为配体与金属离子配位形成结构新颖、性质独特的配合物。其中,吡啶二羧酸类和呋喃二羧酸类配体因其环上含有亲金属离子的杂原子,增强了配体的配位能力,充分体现了这类配体良好的化学活性,形成的配合物受到研究者们的广泛关注。本论文以2,6-吡啶二甲酰基-N,N’-(二水杨酰基)双酰肼为配体利用常规溶液法合成了四个配合物(1-4)和低温溶剂热法合成出配合物(5):以2,6-吡啶二甲酰基-N,N’-(二吡啶酰基)双酰肼为配体合成出配合物(6-7);以2,5-呋喃二甲酰基-N,N’-(二水杨酰基)双酰肼为配体合成出配合物(8-9)。通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、热重分析和磁性测定等方法对配合物进行表征,系统的研究了它们的结构和性质。由2,6-吡啶二甲酰基-N,N’-(二水杨酰基)双酰肼与过渡金属离子配位,得到五个配合物:[Mn Ⅱ Mn Ⅲ 2(pdshz)(acac)2(CH3OH)4](1);[Mn Ⅱ Mn Ⅲ 2(pdshz)(acac)2(CH3OH)2(Py)2]·3CH3OH(2);[MnⅡMnⅢ2(pdshz)(acac)2(Py)4]·2Py(3);[CoⅡCoⅢ2(pdshz)(Py)8]2+·(ClO4)2·2Py(4);[Cu6(pdshz)2(Py)4](5)。X-射线单晶衍射分析表明,配合物(1)属于正交晶系Pbcn空间群,a = 17.0744(3)A,b = 20.5494(4)A,c = 11.4918(2)A;配合物(2)属于单斜晶系 C2/c 空间群,a= 21.674(9)A,b = 15.5645(17)A,c = 28.359(4)A;配合物(3)属于正交晶系 Pbcn 空间群,a= 16.223(6)A,b = 20.233 A,c = 20.233(7)A;配合物(4)属于三斜晶系Pi 空间群,a = 10.3677(16)A,b = 11.2693(17)A,c =28.801(4)A;配合物(5)三斜晶系Pi空间群,a = 11.9690(6)A,b = 14.4468(6)A,c =17.6248(9)A。配合物(1)-(4)是由一个配体螯合三个金属离子形成的线性簇合物。磁性分析表明,配合物(1)-(3)表现出铁磁交换作用,配合物(5)表现出反铁磁交换作用。由2,6-吡啶二甲酰基-N,N’-(二吡啶酰基)双酰肼与过渡金属离子配位,得到两个配合物:[Mn Ⅱ 9Mn Ⅲ 4(pdpdhz)5(μ2-O)2(μ4-O)3(H2O)3]·2DMF(6)和[Co Ⅱ 8Co Ⅲ 3(pdpdhz)5(μ3-O)2(HCOO)3(H2O)4](7)。X-射线单晶衍射分析表明,配合物(6)属于单斜晶系P21/c 空间群,a=15.6159(12)A,b = 34.788(3)A,c = 21.5256(17)A;配合物(7)属于单斜晶系P21/c 空间群,a=16.0324(8)A,b = 33.881(8)A,c = 21.1565(10)A。配合物(6)是由五个配体螯合十三个金属离子形成类似蝴蝶状簇合物。配合物(7)是由五个配体螯合十一个金属离子也是形成类似蝴蝶状的簇合物。我们对配合物(6)和(7)进行了热重分析。由2,5-呋喃二甲酰基-N,N’-(二水杨酰基)双酰肼与过渡金属离子配位,得到两个配合物:[CoⅡ3CoⅢ2(H2frshz)2Py6(μ2-O)2]n·2Py·CH3CH2OH·H2O(8)和[Ni6(frshz)2Py5]·Py(9)。X-射线单晶衍射分析表明,配合物(8)属于四方晶系P42/n空间群,a = 17.5753(11)A,b =17.5753(11)A,c = 27.826(2)A;配合物(9)属于三斜晶系 Pi 空间群,a= 10.6245(4)A,b= 15.6459(6)A,c = 20.5317(7)A。配合物(8)是[CoⅡ3CoⅢ2(H2frshz)2Py6(μ2-0)2]为重复单元并且通过氧原子桥联的一维链结构。配合物(9)是采取μ4-η3:η2:η2:η3配位模式与四个Ni离子配位,再通过两个Ni将两个配体连接起来,最终形成六核镍簇合物。我们对配合物(9)进行了热重分析。