【摘 要】
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由于具有环境友好性和可再生性,多元醇酯越来越受到国内外研究者的重视,而多元醇酯合成过程存在的反应转化率低、催化剂昂贵、反应条件苛刻以及环境污染等问题仍旧是该方面技
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由于具有环境友好性和可再生性,多元醇酯越来越受到国内外研究者的重视,而多元醇酯合成过程存在的反应转化率低、催化剂昂贵、反应条件苛刻以及环境污染等问题仍旧是该方面技术完善的重要方面。本文以油酸、季戊四醇为研究对象,通过均相酯化反应和非均相酯化发应合成了季戊四醇油酸酯,对反应工艺条件,催化剂的固载化以及产品的分离、分析进行了研究。本文对均相体系中合成季戊四醇油酸酯的工艺进行了研究。实验进行了单因素实验,并在单因素实验的基础上进行正交实验。研究发现在反应温度160℃,时间3h,催化剂用量为原料总质量的0.6%,物料比1:4.4时,酯化率达到96%以上。本文通过原理分析和实验操作,选择经济、来源广泛的活性炭作为负载催化剂的载体,针对载体和活性组分的性质,选择了浸渍法作为负载的方法,同时,比较了负载前后催化剂的催化活性和催化剂负载量对反应的影响。研究结果表明,负载前后催化剂的催化活性相当,45%左右负载量的催化剂最合适本试验。实验同时利用红外光谱法和热重分析法证明了活性炭上的确负载上了对甲苯磺酸。本文对非均相体系中合成季戊四醇油酸酯的工艺进行了研究。实验进行了单因素实验,并在单因素实验的基础上进行响应面分析。研究发现在物料比4.16:1,催化剂用量2.51%,时间2.7h和温度160℃的条件下,反应酯化率达到95%以上。比较了均相和非均相两种不同体系合成季戊四醇油酸酯的工艺,从合成工艺上来说,均相体系和非均相体系对于季戊四醇油酸酯的合成是相似的,仅是催化剂用量上有一定的差异。本文以分子蒸馏技术进行脱酸,效果明显,产品酸值小于1mgKOH/g,产品得率约为80%,产品结构经过红外光谱证实,产品理化指标合格。
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