β-TCP/HAP复合生物陶瓷的制备

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羟基磷灰石(HAP, Ca10(PO4)6(OH)2)是人体骨主要的无机组成成分,具有良好的骨传导作用;β-磷酸三钙(β-TCP,β-Ca3(PO4)2)是一种具有生物活性和生物降解性的材料。β-TCP/HAP双相陶瓷改善了HAP陶瓷的生物降解性能,在不改变HAP骨传导作用的同时更有利于自然骨的长入,但是由于β相向α相的转变温度低于烧结温度,造成了难以制备出致密的β-TCP/HAP复合陶瓷。本课题中,将β-TCP粉料与明胶溶液混合料浆在导热油中进行分散,制备了粒径在314~800μm的β-TCP/明胶凝胶小球。成型烧结后通过浸渍法与HAP进行复合而制备出具有新的复合结构的β-TCP/HAP复合生物陶瓷:以β-TCP小球构成陶瓷坯体,HAP填充于小球之间的空隙中。并引入Mg2+和Na+改善其机械性能。本文分析了油温、搅拌速度、添加剂含量和冷却工艺对液相分相成球工艺的影响,并确定了最佳的工艺条件;通过对烧成过程中失重曲线的分析确定了最佳的升温制度;探讨了Mg2+和Na+的添加量对机械性能的影响规律以及两种离子对复合生物陶瓷机械性能影响的机理;采用TRIS/HCl模拟体液对复合生物陶瓷进行了初步的体外降解实验,分析了其降解性能以及降解规律。实验结果表明:控制油温30°C,搅拌速度为250rpm,分散成球后于0°C下急冷处理能够制备出粒径在314~800μm的凝胶小球并保持较好的球型;Mg2+的引入将β-TCP向α-TCP转变的相变温度提高到了1200°C以上;MgO含量1wt%的β-TCP小球压制的复合陶瓷在1150°C下烧成的试样的抗压机械强度能够达到17.29MPa;添加了2wt%Na2O的陶瓷试样内形成了Ca10Na(PO4)7,使得陶瓷中出现了微量的液相,进一步促进了陶瓷的烧结,机械强度可以达到8.1 MPa。体外降解实验结果表明:β-TCP/HAP复合生物陶瓷具有一定的降解性能,在降解过程中β-TCP小球部分发生了降解而其表面包裹覆盖的HAP未发生降解。
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