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氧还原反应（ORR）是金属-空气电池和燃料电池（氢或醇燃料电池）空气电极上的关键反应,然而其4电子缓慢的反应动力学过程导致很大的过电位,因此需要电催化剂来提高电池放电效率。虽然铂基贵金属催化剂在酸性或碱性条件下都具有高电催化活性,但因价格昂贵、稳定性差,不适合大规模应用,因此发展低成本、高效稳定的非贵金属ORR电催化剂成为研究热点。其中金属-氮掺杂碳（M-N-C,M为Fe、Co、Ni、Mn及其二元组合）催化剂由于具有类铂活性位点多、比表面积大、结构可塑性强等优点成为最具潜力的非贵金属ORR催化剂。目前,M-N-C主要通过含金属、氮、碳的前驱体或含氮金属有机框架化合物高温退火和酸洗得到。然而,高温碳热环境下容易形成碳包覆金属或碳化物颗粒,且很难被酸刻蚀除去,会降低金属原子利用率和材料比表面积,从而导致较低的活性位点密度。本文主要通过氯化锌熔盐辅助方法来解决这些问题。（1）通过氯化铁和吡咯单体原位聚合得到含铁聚吡咯前驱体,将其与氯化锌混合、高温退火、酸洗得到含有微-介孔的铁-氮-碳材料(Fe-N-CZn)。研究发现氯化锌可抑制氯化铁过早分解,使其在退火过程中形成共熔盐并依附在前驱体表面形成铁酸锌包覆层,既能抑制碳包覆碳化铁颗粒形成,又能提升氮原子掺杂含量和铁原子掺杂的均匀性。电化学测试显示在O2饱和的0.1 M KOH溶液中,1600 rpm转速下,0.6 mg/cm2材料的起始、半波电位分别达到0.98和0.90 V vs.RHE（相对可逆氢电极）,极限电流密度达6.06 mA/cm2。i-t测试18000 s后仍能保持93.2%的电流密度。锌-空气电池测试显示Fe-N-CZn+RuO2电极具有比Pt/C+RuO2电极更好的循环稳定性和充放电倍率性能,以5 mA/cm2电流密度循环200圈后,过电位仅增大0.19 V。（2）进一步通过聚吡咯纳米化和铁、钴双金属原子掺杂手段提升材料ORR电催化活性和稳定性。将吡咯单体在氯化铁-聚乙烯醇溶液中聚合得到50 nm左右的单分散聚吡咯纳米球,经醇析、洗涤后,与一定比例的氯化铁、氯化钴、氯化锌混合,高温退火和酸洗后得到铁-钴-氮掺杂碳空心纳米球（Fe5Co1NC）。表征显示Fe5Co1NC的比表面积高达1222 m2/g。金属钴掺杂不仅形成ORR活性高的六氮配位的铁、钴双金属位点,还有效提升了碳材料石墨化程度以及吡啶-氮、石墨化-氮含量。电化学测试显示在O2饱和的0.1 M KOH溶液中,1600 rpm转速下,0.2mg/cm2材料的起始、半波电位分别达到0.95和0.84 V vs.RHE,极限电流密度达6.90 mA/cm2,表明该催化剂具有高金属原子利用率和活性位点密度。经10000 s的i-t测试后,仍能保持95.5%的电流密度。锌-空气电池测试表明Fe5Co1NC+RuO2电极具有很高的循环稳定性,在5 mA/cm2和10 mA/cm2电流密度下,充放电电位差分别稳定在0.8 V和0.9 V,并可持续循环115 h（690圈）。（3）为简化双金属-氮掺杂碳材料的制备方法并提升产量,选择商业化的三聚氰胺泡沫为氮源和骨架,通过浸润吸附一定量氯化铁、氯化锌、聚乙烯醇溶胶后,经干燥、高温退火和酸洗得到富含介孔的铁-锌-氮掺杂碳连体球材料（Fe-Zn-N-C）。研究发现氯化锌不仅具有造孔和调控材料结构的作用,还能掺杂到碳层中,有利于形成四氮配位锌单原子活性位点。表征显示Fe-Zn-N-C比表面积高达1515.3 m2/g。电化学测试表明在O2饱和的0.1 M KOH溶液中,1600 rpm转速下,0.6 mg/cm2材料的起始、半波电位分别可达0.96和0.87 V vs.RHE,极限电流密度达6.0 mA/cm2。经18000 s的i-t测试后,仍能保持89.9%的电流密度。锌-空气电池测试也表明Fe-Zn-N-C+RuO2电极具有高循环稳定性。