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具有橄榄石型结构的LiFePO4锂离子电池正极材料因其具有原料来源丰富、廉价易得、比容量高、无记忆效应以及安全性能好等优点被认为是最有前途的锂离子电池正极材料之一。但受到材料本身振实密度不高、锂离子扩散系数和电子电导率低的影响,材料在实际生活中的应用范围受到限制。优化工艺条件、对原材料进行碳包覆和离子掺杂可以改善材料的电化学性能。本文以FeC2O4·2H2O为铁源,采用高温固相法制备LiFePO4/C,并利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和LAND电池测试系统等表征方法对LiFePO4/C进行表征。研究了高温固相法合成过程中的煅烧温度、煅烧时间、锂源、二次加碳碳源以及碳含量对合成的LiFePO4/C的结构、形貌和电化学性能的影响。研究结果表明:以LiH2PO4为锂源,二次加入10%的聚乙烯醇为碳包覆剂,煅烧温度为700℃,煅烧时间为10h所合成的LiFePO4/C具有良好的橄榄石型结构,而且晶型结构完整,颗粒大小均匀,还具有较好的电化学性能。充放电测试结果显示,该样品在2.44.2V电压范围内,1C放电倍率下的首次放电比容量为118.3mAh/g,循环60次后容量的保持率为95.31%。对合成的LiFePO4/C进行掺杂改性研究,研究了Nb5+掺杂对LiFePO4的结构、形貌和电化学性能的影响。研究结果表明:Nb5+掺杂没有改变LiFePO4的晶体结构,而且可以提高LiFePO4的充放电比容量。合成的LiFe0.98Nb0.02PO4/C样品的结构较为完整,颗粒大小均匀,展现出良好的循环性能和倍率性能。该样品在2.44.2V电压范围内,1C放电倍率下的首次放电比容量为140.7mAh/g,循环60次后容量的保持率为97.74%。利用Nb5+掺杂可以提高材料的充放电比容量和F-掺杂可以提高材料的倍率性能的优势,进行Nb-F共掺杂改性研究。研究结果表明:共掺杂并未改变LiFePO4的晶体结构,所合成的LiFe0.98Nb0.02PO0.97F0.03/C材料展现出良好的电化学性能。该样品在1C放电倍率条件下首次放电比容量为148.8mAh/g,循环60次后容量的保持率为98.74%,表现出良好的倍率性能和循环稳定性。