近年来,随着重稀碱金属铷、铯及其化合物在生物化学、环境化学及高科技产业的应用被逐渐了解,人们发现研究铷、铯化合物的合成、晶体结构、物理化学表征等有着重要的作用。本论文的第一部分对重稀碱金属铷、铯的应用、生理功能及铷、铯化合物的研究进展进行了综述。论文第二部分选用具有生物活性的有机酸,合成了8个新的铷、铯化合物分别为:3,5-二硝基苯甲酸铷、3,5-二硝基水杨酸铷、2,4-二硝基苯酚铷、没食子酸铷、1,3,5-苯三甲酸铷、1,3,5-苯三甲酸铯、1,2,4-苯三甲酸铷和1,2,4-苯三甲酸铯。通过元素分析、红外光谱、粉晶X射线衍射、拉曼光谱及紫外可见分光光度计,对合成的化合物进行了物理化学表征,并用X-射线单晶衍射方法得到了其中三个化合物的单晶结构。晶胞参数如下:3,5-二硝基苯甲酸铷属于单斜晶系,P2₁/c空间群,其晶胞参数a=1.0200（2）nm,b=1.8072（4）nm,c=0.72789（15）nm,β=133.80（3）°;3,5-二硝基水杨酸铷属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=0.75957（15）nm,b=0.72971（15）nm,c=1.7036（3）nm,β=95.10（3）°;2,4-二硝基苯酚铷属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=0.58519（18）nm,b=2.0846（7）nm,c=0.7412（2）nm,β=93.148（5）°。铷离子在三个化合物中的配位数各不相同,配位环境也有差异,Rb-O键的键长范围较宽。通过分析它们的结构发现:三种化合物都形成层状夹心结构,金属离子和极性基团处于上下芳香环的中心,芳香环通过分子间作用力进行堆积。论文第三部分选用了弱酸性的唑类化合物作为配体合成了4个铷、铯的化合物,分别是:苯并三氮唑铯、5-苯基四氮唑铯、4-吡啶四氮唑铷和4-吡啶四氮唑铯。通过元素分析、红外光谱、粉晶X射线衍射、拉曼光谱及紫外可见分光光度计,对合成的化合物进行了物理化学表征,并用X-射线单晶衍射方法得到了苯并三氮唑铯的单晶结构。该晶体属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=1.5637（3）nm,b=0.60585（12）nm,c=1.6601（3）nm。铯离子的配位数为10,铯离子与三桥连的H₂O分子形成[Cs₂O₂]的四元环结构单元,并进一步形成一维梯状链结构。化合物中通过氢键、金属离子与N及O的桥连、分子间作用力形成稳定的三维结构。本文合成了一系列的铷、铯化合物,通过对其进行物理化学表征,丰富了铷、铯化合物的种类及物理化学数据。