阳极催化剂研制是直接甲醇燃料电池研究中最具有挑战性的任务之一，催化剂的制备方法对催化剂的性能有显著的影响。采用三种方法—浸渍—甲醛还原方法、过氧化氢氧化分解亚硫酸钠盐方法和本论文发明的多元醇或混合醇为溶剂、还原剂和保护剂的新方法，以碳载铂钌和铂为主，兼顾其他铂基催化剂的制备，考察了制备过程中主要参数对催化剂性能的影响，优化制备过程，筛选更合适的制备方法。通过比较发现，本论文发明的新方法具有操作灵活、制备过程简单易行、可制备的催化剂种类多、金属担载量高、金属平均粒径小且粒子大小可控等优点。其中，金属前体溶液浓度、载体的加入顺序、混合体系中水的含量及其加入顺序、还原过程中的pH值、金属载量等对催化剂的制备具有程度不等的影响。催化剂的平均粒径和各组分间的相互作用对甲醇的电化学氧化反应具有关键性的影响。在此基础上制备其他铂基催化剂，进而扩展了各类铂基催化剂在直接醇类燃料电池中的应用。同时本论文还考察了氧化钛、氧化钨和氧化钼等过渡金属氧化物的调变方式及处理条件对铂和铂钌催化剂的性能的影响。 在铂中添加钌或锡助剂均能促进甲醇和乙醇在铂催化剂上的电化学氧化反应，但催化效果却有着明显差别。铂钌催化剂更适合用作直接甲醇燃料电池的阳极催化剂，而采用铂锡阳极催化剂的直接乙醇燃料电池则展现出更好的放电性能，并且直接乙醇燃料电池在不同的操作温度下所需要的阳极催化剂中的铂锡原子比不同。即使仅在90℃时，采用铂锡阳极催化剂的直接醇类燃料电池无论使用甲醇还是乙醇作燃料其电池性能尤其是输出功率密度都极为接近。本论文对甲醇和乙醇反应机理以及影响因素也进行了探索和讨论。