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为克服传统高α-Si3N4陶瓷制品制备方法存在的成本高、产量低等问题,本文采用闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4为原料,氧化钇、氧化铝和金属铝粉为烧结助剂,等静压成型,以常压逆反应烧结方法制备价格低廉,性能优异的β-Si3N4陶瓷,大大扩展了Si3N4陶瓷的应用范围。
逆反应烧结是根据过程机理提出的一个新概念,其中心思想是通过Si3N4的氧化反应,牺牲部分Si3N4,生成Si-Al-O-N结合相;关键是通过调节氧分压来控制Si3N4的氧化反应过程,既避免过度氧化,又能形成活化烧结。
论文的主要研究内容如下:利用热力学分析讨论常压逆反应烧结制备β-Si3N4陶瓷的可行性;比较了不同体系不同氧分压条件下1550℃烧成的烧结制品性能,继而确定了最佳的氧分压条件和最佳的烧结体系;在此基础上,研究了α-氧化铝、氧化钇的加入量对材料烧结性能的影响;采用纳米氧化铝取代α-氧化铝,于1600℃烧结,研究了纳米氧化铝对材料烧结性能的影响;研究了1650℃烧成时,金属Al粉的加入量对材料烧结性能的影响;通过1550℃、1600℃、1650℃的烧成实验,研究了烧结温度对材料烧结性能影响。
研究结果表明:
弱氧化气氛下采用常压逆反应烧结方法制备β-Si3N4陶瓷是实际可行的,当氧分压为0.002MPa,氧化钇、氧化铝和金属Al粉复合加入时,试样获得良好烧结;1550℃烧结时,α-氧化铝的最佳加入量为w﹪=10,氧化钇的加入量越高,材料的性能越好;1600℃烧结时,纳米氧化铝对试样的常温耐压强度贡献非常大,且其含量越高,贡献越大;1650℃烧结时,金属Al粉的加入量为w﹪=2时,试样的烧结性能最好;1550℃、1600℃、1650℃烧结实验表明:烧结温度越高,试样的性能越好,1650℃烧结时,试样的体积密度达到了3.14g/cm3,显气孔率仅仅为0.7﹪,常温耐压强度达到了470MPa,试样实现了致密烧结。