气相色谱法对水体中两种丁基锡化合物的检测技术

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有机锡化合物对环境特别是海洋水体的污染已经引起世界各国越来越普遍的重视。针对这一情况,对海洋水体中的有机锡的污染监测势在必行。本文以珠江水产研究所的塘水中氯化二丁基锡合氯化三丁基锡为研究对象,寻求水体中两种丁基锡化合物的最佳检测条件,为以后我国海洋水体中的污染监测提供检测方法。 本文首先利用计算机拟合实验设计及优化技术用于两种丁基锡化合物的气相色谱检测条件优化的研究。本文通过筛选最后选用1.5%OV-17填充柱,FPD检测器,采用程序升温方式,并借助均匀设计合理安排7次实验,研究初始温度,终止温度和载气流速三项主要因素对峰面积的影响,应用计算机拟合技术科学地进行了线性和非线性回归,建立了相关的数学模型,寻求出了最佳的气相色谱条件为:初始温度为77℃,终止温度为190℃,载气流速为52ml/min。建立的色谱条件具有广泛的应用价值。 本文还对水中有机锡化合物检测的前处理条件进行了研究,通过均匀实验及导师研究出的实验数据处理模型,求出体系最佳PH值为3.4,最佳衍生剂用量为2ml新配制3%的NaBH4水溶液,最佳衍生时间为6min,最佳萃取剂用量为4ml,最佳萃取时间为9min。 最后,本文对所建立的方法进行评价。我们主要以方法的灵敏度(以方法的最低检出浓度表示),准确度(以标准添加回收率来衡量)和精确度(以变异系数表示)来衡量方法的好坏。用建立的前处理条件和气相色谱检测条件进行水中两种丁基锡化合物的测定,其最低检出限达到了ng级,其添加回收率二丁基锡为71.6~112.3%,三丁基锡为75.1~119.7%。以上三项指标均符合要求,说明本实验建立的水中两种丁基锡化合物的检测方法可行。
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