喹乙醇是一类被限量使用的兽药添加剂,其在动物体内主要代谢为3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,这两种化合物会对动物机体及人类的身体健康造成极大的威胁。本研究通过对喹乙醇及3-甲基-喹噁啉-2-羧酸理化性质的分析,以及样品提取条件、净化条件、仪器波长、流动相配比等试验影响因素的优化,分别建立了水产品中喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法。　　 试验Ⅰ高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇　　 本研究对现有水产品中喹乙醇检测标准进行了改进,提出了用热水提取喹乙醇的新方法。即用60℃水浴超声提取目标物,以甲醇-正己烷混合溶液作液-液分配净化,提取液过0.45μm滤膜后,液相色谱二级管阵列检测器检测,外标法定量。该方法在0.1-100μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,检出限为50μg/kg,定量限为150μg/kg,多种水产品组织中阳性添加回收率超过75％,且相对标准偏差小于8％。与现有方法比较,节省了大量有机试剂,操作简便,耗时少,更能够满足水产品中喹乙醇残留检测的技术要求。　　 试验Ⅱ高效液相色谱法测定水产品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸　　 为更全面监控喹乙醇的使用和残留情况,本研究进一步建立了水产品中喹乙醇代谢标识物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测方法。即用偏磷酸在酸性条件下水解样品,乙酸乙酯直接提取目标物,然后酸性净化,将乙酸乙酯层在55℃氮气流下吹干,用甲醇-1％甲酸水溶液(40+60)溶解残渣,过0.45μm滤膜后,液相色谱检测,外标法定量。该方法在5—1000μg/L范围内线性良好,相关系数0.9997,检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg,样品组织中加标回收率超过75％,且相对标准偏差小于8％。本方法避免了酶、固相萃取柱等高成本耗材的使用,提取效率高,精密度和准确度好。