钼基氧化物及其复合物微纳材料因其良好的光学、电学性能和较高的稳定性能在光致变色、锂离子电池、催化、智能窗等领域有具大的应用潜力,因此,钼基氧化物及其复合物微纳材料的合成及应用一直是科学研究领域的热门课题。钼基氧化物微纳材料的光学与电学性能受其本身结构、形貌、组成等因素的影响,因此,从材料的结构、形貌、组成等方面入手,通过控制合成不同结构的钼基氧化物及其复合物微纳材料,研究上述因素对材料光致变色性能和电化学应用性能的影响,制备出具有优良光学和电学性能的材料,对提高钼基材料的应用性能,拓展其应用领域具有非常重要的意义。本论文采用液相合成法,先后采用有机小分子诱导法、控制合成法、掺杂法、还原法等方法,在水浴条件下成功制备出一系列钼基氧化物及其复合物微纳材料,包括h-MoO3微米棒、α-MoO3纳米带、中空Mo/W氧化物微米球、WO3-MoO3微米球、TiO2-MoO3复合纳米粒子和MoO2纳米粒子等,对钼基氧化物及复合物纳米材料的合成机理进行了探究,并研究了材料的光致变色、染料吸附及电化学应用的相关性能,为进一步研究具有优良光学、电学应用性能的钥基材料提供了基础。第一部分工作:以有机分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为诱导剂于低温水浴条件下,通过液相沉淀法制备出不同尺寸的h-MoO3六棱柱微米棒。并通过控制反应温度、反应时间、酸量以及PVP的用量对样品的尺寸进行调控。实验发现,在低温条件下,利用PVP诱导可在短时间内(60 min)得到形貌均一的六棱柱微米棒,延长反应时间、增加酸量、升高反应温度以及提高PVP的用量均会导致反应速率加快,出现二次成核现象,造成样品形貌和尺寸不均匀。通过对实验条件的优化,可控制合成均匀的h-MoO3微米棒,通过研究不同尺寸h-MoO3的光致变色性能,发现h-MoO3微米棒的尺寸越小,变色效果越好。第二部分工作:在98℃条件下,控制反应参数利用液相沉淀法分别合成了不同晶相的α-MoO3纳米带、α-MoO3·H2O纳米带和h-MoO3微米棒。考察了 Mo:H+摩尔比、酸源种类以及阳离子添加剂等条件对样品的影响。(1)通过控制Mo:H+摩尔比调控晶体从亚稳相h-MoO3微米棒转化为具有晶向择优生长性能的α-MoO3,沿[001]晶向择优生长的α-MoO3纳米带,或均相成核沿[100]晶向择优生长的α-MoO3纳米带,以及均相成核形成的α-MoO3·H2O纳米带,并对它们的形成机理进行了研究。(2)改变酸源种类可影响反应速率。使用HCl作酸源,h-MoO3微米棒可在9h内转化为α-MoO3纳米带,使用HNO3和H2SO4作酸源,反应速率明显减慢,说明NO3-和SO42-对反应起到抑制作用。(3)阳离子添加剂也会影响α-MoO3纳米带的形成与尺寸。实验发现,NH4+会抑制h-MoO3微米棒向α-MoO3纳米带的转化,引入Na+会使α-MoO3纳米带的尺寸变小,引入K+对α-MoO3纳米带的尺寸影响不大。对不同晶相MoO3材料的光致变色性能研究发现,由亚稳相h-MoO3微米棒转化成稳定相α-MoO3纳米带的光致变色性能最好,均相成核的α-MoO3纳米带次之,而均相成核的α-MoO3·H2O纳米带变色性能最差。第三部分工作:在90℃条件下,以PEG 20K为形貌控制剂,于酸性环境下合成了具有中空分级结构的Mo/W氧化物纳米复合材料。通过调节Mo/W比例、反应温度、反应时间、PEG 20K用量、表面活性剂种类以及酸量等条件可实现对样品形貌的调控,对中空分级结构Mo/W氧化物生长机理研究表明:在体系中先期自身成核的WO3晶体结合PEG分子形成软模板诱导MoO3沉积,最终生成具有中空结构的Mo/W氧化物微米球。对不同Mo/W氧化物样品的光致变色及对染料吸附性能研究发现:在90℃下,控制Mo:W摩尔比为9:1,PEG 20K用量为3%,反应3h合成的中空Mo/W氧化物微米球具有优良的光致变色和染料吸附性能。研究还发现,利用PEG 20K具有还原性可以提供电子的性能,通过增加PEG 20K用量可提高Mo/W氧化物的光致变色性能,加快可见光下的变色速度。第四部分工作:在60℃条件下,利用晶种法,成功合成了 WO3-MoO3和TiO2-MoO3复合纳米材料,分别研究了 W掺杂和Ti掺杂对Mo基材料的性能影响。改变钨酸钠和硫酸钛的用量、盐酸用量、反应时间、反应温度、表面活性剂种类等可实现对样品组成和形貌调控,合成出WO3-MoO3微米球和TiO2-MoO3纳米粒子。通过XRD,SEM,FT-IR,UV-vis和EDS等表征研究材料的晶体结构、表面特性和光学性能。对不同条件下得到的样品进行光致变色性能研究,结果发现:WO3-MoO3微米球和TiO2-MoO3纳米粒子的可见光变色性能相对于纯的MoO3材料有显著的提高。实验还发现,引入具有孤电子对的表面活性剂(壳聚糖,PEG 20K和PEG 6K)也有利于Mo基材料光致变色性能的提高。第五部分工作:通过液相合成法,在合成h-MoO3微米棒的基础上利用水合胼还原得到MoO2纳米粒子。通过控制水合肼的用量,表面活性剂的种类以及NaOH的量来调控样品的组成和形貌。实验发现,水合胼的用量分别为5 mol·dm-3,7.5 mol·dm-3和10mol·dm-3的样品,它们相应的比电容分别可以达到162.2F·g-1、91.1 F·g-1和122.1 F·g-1。在合成MoO2的基础上进一步硫化得到MoS2纳米粒子,并对不同样品催化分解水的性能进行了研究。实验结果发现,反应时间对样品的催化性能影响不大,水合肼的量增加会降低样品的催化性能。而水合肼和Na2S·9H2O的间隔时间对所得产物的催化性能影响较大,间隔时间越短催化性能越好,其中,间隔15 min的样品过电位可以达到-0.319 V。总之,本论文所采用的液相沉淀法,简单易行经济环保,我们通过该方法合成了一系列钼基氧化物及复合物纳米材料,通过调控反应参数可以控制样品的形貌和尺寸。对所得的样品进行性能研究,实验结果表明,MoO3及其复合材料在光致变色性能方面相对于之前的文献报道有显著的提高,而MoO2和MoS2纳米粒子则在电化学方面表现出良好的性能。