上转换发光材料在固体激光、红外成像、三维立体显示、太阳能电池、信息处理以及红外防伪等方面有广阔的应用前景。和传统的荧光材料例如有机染料和半导体量子点相比，稀土离子掺杂的上转换纳米材料具有毒性低、吸收和发射带很窄、光稳定性好、发光强度高、化学稳定性好和发光寿命长等优点，也可用于制备超灵敏的生物探针进行生物检测。上转换发光材料作为具有发展潜力的新型纳米材料，具有广阔的应用前景和市场。　　 NaYF4是上转换发光材料中具有代表性的一种，它具有良好的发光性能，得到了人们的广泛关注与研究。　　 本论文主要研究了不同稀土离子掺杂的立方相NaYF4与六方相NaYF4纳米晶体的晶型及发光性质。其主要内容如下:　　 一、利用一种改进的共沉淀法制备了EDTA螯合yb3+/Er3+-共掺NaYF4粉体上转换发光材料。运用X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，光谱仪(PL)和拉曼光谱对yb3+/Er3+双掺的NaYF4和yb3+/Er3+/Gd3+三掺的NaYF4纳米晶的晶型，形貌与发光性能进行了分析，并研究其衰减寿命。结果表明:NaYF4∶17％Yb3+，3％Er3+纳米晶为立方相，为球状颗粒，直径范围为200-300nm。而NaYF4∶20Gd3+，17％Yb3+，3％Er3+纳米晶为六角相结构，成纺锤形，直径约为150-220nm，长度范围为400-900nm，晶相为六角相。二者的上转换发光光谱都出现了Er3+的特征发射，六角相NaYF4纳米晶比立方相NaYF4纳米晶发射谱线变窄，出现了2H9/2→4I13/2新的发射峰，总的荧光强度增强了一个量级，红绿比增大。说明通过Gd3+离子的掺杂可以改变NaYF4晶体的晶型及发光性能。　　 二、通过共沉淀法制备了不同稀土离子掺杂浓度NaYF4∶15％Yb3+，x％Ce3+，(5.0-x)％Er3+粉体，并置于不同的温度下煅烧。然后运用X射线衍射和光谱仪(PL)对样品的晶型和上转换发光性能进行分析。结果表明:(1)煅烧温度对NaYF4的晶体结构有影响，在400℃与700℃下趋向生成立方相，在500℃与600℃下趋向于生成六方相。(2)稀土离子掺杂浓度都对NaYF4的晶体结构有影响，Er3+掺杂浓度较高，为4％和2％时趋向生成立方相，Er3+掺杂浓度较低，为0.5％与0.1％时趋向生成六方相。(3)煅烧温度和稀土离子掺杂浓度对NaYF4晶体的上转换发光性能有影响。立方相的NaYF4的Er3+掺杂浓度为2.0％时发光最强，0.1％时发光最弱。而六方相NaYF4的Er3+掺杂浓度为0.5％时发光最强，4.0％时发光最强。(4)晶相与Er3+掺杂浓度对红绿光强比有影响。立方相NaYF4的红绿光强比随Er3+掺杂浓度的增大也不断增大，且增大较快。而六方相NaYF4的红绿光强比则不随Er3+掺杂浓度的变化而变化。研究结果对制备高质量NaYF4的研究具有一定的参考意义。　　 三、利用共沉淀法制备了不同Gd3+离子掺杂浓度的NaYF4∶x％Gd3+，17％Yb3+,3％Er3+粉体，并置于不同温度下反应。再运用X射线衍射和光谱仪(PL)对样品的晶相和上转换发光性能进行分析。结果表明:(1)随着温度的升高，晶相趋向于生产六方相。(2)当煅烧温度不变时，Gd3+掺杂浓度对NaYF4粉体的晶相有影响。当Gd3+掺杂浓度较低时，制得的粉体中立方相与六方相并存，当Gd3+掺杂浓度较高时，制得的粉体为纯净的立方相。(3)煅烧温度对发光性能有影响。无论何种Gd3+掺杂浓度的NaYF4粉体，在700℃煅烧后发光最强，其强度远大于400℃，500℃与600℃处理的样品。(4)700℃处理下的样品，红绿发光比最大。(5)700℃处理下的样品，红光发光峰的劈裂最明显，其次为400℃、500℃与600℃处理下的样品，红光发光峰不再劈裂。　　 四、利用共沉淀法制备了不同掺杂浓度的NaYF4∶15％Yb3+，x％Ce3+，(5-x)％Pr3+粉体，并利用X射线衍射对其晶体结构进行了分析。探讨了稀土离子掺杂浓度的变化对晶型的影响。