本实验采用共沉淀法，以28%的NH₃·H₂O溶液为沉淀剂与10%Zr（NO₃）₄·5H₂O溶液反应，反应时间0.5小时，晶化温度100℃，焙烧温度600℃得到ZrO₂前驱体，用0.5mol/L的S₂O₈（NH₄）₂溶液浸渍24h得到S₂O₈^2-/ZrO₂固体超强酸（SZ）。分别以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂合成介孔相固体超强酸。用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，当n（Zr）:n（CTAB）=1.0:0.5，反应0.5h，晶化温度100℃，焙烧温度600℃得到介孔ZrO₂，用0.5mol/L的S₂O₈（NH₄）2溶液浸渍24h为较佳条件合成介孔相S₂O₈^2-/ZrO₂固体超强酸（SZ-1）。用十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂为摸板剂，当n（Zr）:n（SDS）=1.0:0.5，反应0.5h，晶化温度100℃，焙烧温度600℃得介孔ZrO₂，用0.5mol/L的S₂O₈（NH₄）₂溶液浸渍24h为较佳条件合成介孔相S₂O₈^2-/ZrO₂固体超强酸（SZ-2）。通过X-射线衍射光谱（XRD）、氮气吸附-脱附、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DTA）、Hammett法酸强测试、X-射线能谱（EDS）元素分析、扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等方法，对样品进行表征。结果表明：SZ的BET比表面积、孔容及孔径为121.20m²/g、0.1643cm³/g、3.124nm，Hammett酸量19.384mmol/g；SZ-1的BET比表面积、孔容及孔径为161.22m²/g、0.2344cm³/g、3.232nm，Hammett酸量21.512mmol/g；SZ-2的BET比表面积、孔容及孔径为155.41m²/g、0.2143cm³/g、3.408nm，Hammett酸量为20.837mmol/g；SZ-1和SZ-2较SZ有较大的比表面积，明显介孔结构特征，粒子呈现类似于蠕虫状结构，二者酸强（H₀）均介于PKa为-13.8与-12.7之间。以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚合成7-羟基-4-甲基香豆素为探针，检测SZ-1和SZ-2的催化活性。结果表明SZ-1和SZ-2相比SZ的催化性能有一定的提高。分别考察两种催化剂重复使用的性能。当乙酰乙酸乙酯和间苯二酚的摩尔比为1:1，催化剂用量为0.15g，反应温度为150℃，反应时间3h，SZ为对比实验的收率为89.22%，使用五次，收率为69.63%。SZ-1催化剂反应收率可达94.26%，使用五次，收率为73.73%。SZ-2催化剂反应收率可达93.84%，使用五次，收率为74.56%。