为应对人类对于洁净且可再生能源的迫切需求,钼基纳米复合材料作为构建下一代析氢催化剂受到了越来越多的兴趣,然而,通过控制多级微/介孔纳米结构对杂化纳米复合材料进行合理设计,从而使掺杂的金属杂原子具有良好分散性仍然是一个巨大的挑战。本文所制备的钼基纳米复合材料结构可控,钼基纳米粒子可以通过离子交换、水热处理、热解过程后均匀地分布在多孔碳中,具体研究成果如下:1、核壳分子胶束（星形聚（丙烯酸叔丁酯）-b-聚（4-（溴甲基）苯乙烯））与线性聚（4-乙烯基吡啶）制备阳离子型超交联离子胶束骨架,通过离子交换过程负载钼酸根离子(MoO₄^2-),水热处理与热解过程后,成功制备兼具可控多级微/介孔纳米结构与MoS₂纳米粒子均匀分布的MoS₂负载氮掺杂多孔碳复合材料,在酸性条件下具有优良的电催化析氢性能。2、以二维石墨烯为模板,对石墨烯进行聚（4-乙烯基吡啶）修饰,通过共价接枝核壳分子胶束（星形聚（丙烯酸叔丁酯）-b-聚（4-（溴甲基）苯乙烯））制备二维阳离子型超交联聚合物。该钼基纳米复合材料具有更好的导电性能,通过离子交换和热解反应,得到碳化钼掺杂的二维多级孔碳纳米复合材料,电化学测试结果表明该复合材料具有良好的电催化活性和稳定性。