烟酸是一种重要的有机中间体,广泛应用于医药、食品、饲料添加剂以及化工助剂等多个行业。目前,烟酸在市场上供不应求,提高烟酸产量势在必行。工业上应用最广泛的烟酸合成工艺是3-甲基吡啶氨氧化生成3-氰基吡啶,再水解制得烟酸。该工艺的关键在于第一步催化反应,而这一步反应的关键技术在于催化剂的研发。研究具有高转化率和选择性的新型催化剂是目前国内外众多研究者关注的热点。以TiO₂为载体负载活性组分V₂O₅催化剂是3-甲基吡啶氨氧化制备3-氰基吡啶的有效催化剂。本文通过多种方法合成一系列TiO₂多孔材料,进而制备V₂O₅/TiO₂催化剂,考察其对3-甲基吡啶氨氧化的催化活性,采用XRD、N₂吸附、SEM、H₂-TPR、Raman等方法对上述TiO₂载体和催化剂进行表征。主要研究内容包括:1.以P123为模板剂、不同醋酸浓度条件下合成介孔TiO₂（以TiO₂-x表示,x代表醋酸体积百分比浓度。）,结果显示合成的TiO₂为纳米颗粒,BET比表面积随酸浓度的增大先减小后增大,TiO₂-20的BET比表面积最大;在介孔TiO₂合成体系中（醋酸浓度为40%）引入Ce制备Ce-TiO₂-y（y代表Ce/Ti摩尔比,y取0、0.05、0.1）,y等于0.1时出现CeO₂晶体,它对V₂O₅/TiO₂催化剂的氨氧化活性不利;合成过程中直接掺杂V制备z-V-TiO₂（z代表V₂O₅质量百分比,z取3.3 wt.%、6.4 wt.%、12 wt.%）,z-V-TiO₂的BET比表面积大于用浸渍法合成负载相同量的V₂O₅/TiO₂。同时用复合模板剂P123+CTAB或PEG+SDS合成出了介孔TiO₂,300℃焙烧后介孔材料的孔结构保持稳定。2.采用10 mol/L NaOH溶液对商品TiO₂（UV100,记为U和Merck,记为M）进行碱处理,考察温度（T,120-180℃）、时间（t）的影响,记为U-T-t、M-T-t。研究发现,120-150℃时碱处理生成纳米管,180℃时则为纳米棒;合成的粉末样品为钛酸盐(Na_nH_2-nTi₃O₇·mH₂O),经400℃焙烧纳米管的比表面积大于100 m²/g,而纳米棒的比表面积小于50 m²/g;以U-120-24为载体负载5 wt.% V₂O₅的催化剂活性高于以其它U-T-t和UV100为载体的催化剂,而用U-180-t和M-T-t负载时几乎没有活性。3.将Ti引入SBA-15合成体系中,合成了高Ti含量的介孔Ti/SBA-15（最高Ti/Si摩尔比为4）。合成的Ti/SBA-15在Ti/Si＜1时保持良好的SBA-15的骨架结构, Ti/Si≥1时出现了金红石相的TiO₂,以Ti/SBA-15为载体负载V₂O₅的催化剂对3-甲基吡啶氨氧化反应无催化活性。综合分析得出,TiO₂纳米颗粒、TiO₂纳米管及Ti/SBA-15为载体负载V₂O₅的催化剂不适合于3-甲基吡啶氨氧化反应。