近年来,能源短缺和环境污染已成为世界关注的焦点。半导体光催化作为利用太阳能解决环境和能源问题的一项有前途的技术,引起了人们的广泛关注。过渡金属氧化物半导体在能量转换与存储、环境修复、光电子、发光等领域有着广阔的应用前景。但载流子重组率高、光吸收范围受限等关键因素限制了其实际可行的应用。为了获得更高的光催化效率,电子空穴对应该被有效分离,并且电荷应该通过表面/界面快速转移以抑制重组。其中,金属与半导体异质结的构建因其在提高光催化活性方面的完美效果而备受关注。本论文以制备金属/ZnO自组装的多级异质结构材料为主要研究目标,巧妙利用置换反应的原理,筛选反应体系,合理调控反应条件,通过一步水热还原方法,在金属锌基底上制备出晶体结构、形貌和尺寸可控的一系列金属/ZnO异质结构薄膜材料,并对合成机理进行了深入的探讨。对所合成的材料进行光催化性能研究。主要研究内容如下:（1）设计了一种“水热置换反应”合成方法,成功地在Zn基底上合成了 Cu/ZnO异质结构薄膜,并解释了反应机理。因为φZn2+/Znθ小于φCu2+/Cuθ,故在Zn基底和CuCl2溶液的界面上会发生置换反应,其中,Zn基底在合成体系中不仅作为还原剂,把Cu2+置换还原为金属Cu单质,同时又作为生成ZnO的锌源,成功地合成了松树状Cu/ZnO异质结构薄膜。将松树状Cu/ZnO异质结构薄膜作为光催化剂,在可见光照射下,催化降解甲基橙染料（Co=10 mg/mL）,经4.5 h催化反应,其催化降解率达到91%;而相同条件下,纯ZnO纳米棒薄膜的降解率只有59%。同时,对其催化降解甲基橙溶液的循环使用性能进行了研究。结果表明,经过五次循环试验后,降解率由首次的91%逐渐降到81%,表现出了良好的稳定性。此外,采用“水热置换反应”合成方法,通过调控反应温度、反应时间、金属盐的种类和浓度,成功地合成了花球状Sn/ZnO、花状Co/ZnO、刷状Cd/ZnO以及管状Cu/CdO/ZnO四种多级异质结构薄膜。表明这一合成策略具有很好的通用性。我们在实验基础上,对这种通用方法制备M/ZnO异质结构薄膜的合成机理与条件做了进一步的分析总结。结果表明:φZn2+/Znθ/φMn/Mθ、金属离子的弱水解性以及水热条件是实现该合成方法的三个重要前提条件。（2）采用“水热置换反应”合成方法,成功地在Zn基底上制备了由ZnO纳米棒负载Ag纳米粒子自组装而成的多级花状Ag/ZnO异质结构薄膜。将花状Ag/ZnO异质结构薄膜作为光催化剂,在可见光照射下,对降解浓度均为10 mg/mL的甲基橙溶液和亚甲基蓝溶液的催化性能进行了研究。结果表明,经270 min催化反应,与纯ZnO纳米棒薄膜催化降解甲基橙溶液的降解率（59%）相比,花状Ag/ZnO异质结构薄膜的催化降解率达到88%;经450 min催化反应,与纯ZnO纳米棒薄膜催化降解亚甲基蓝的降解率（52%）相比,花状Ag/ZnO异质结构薄膜的催化降解率达到72%。（3）采用柠檬酸钠辅助水热法合成了由ZnO纳米片负载Ni纳米粒子自组装而成的Ni/ZnO微米球复合材料。研究了其在紫外光照射下,光催化降解RhB溶液（C0=5 mg/mL）的催化性能。光催化反应180 min,其催化降解率达到93%,远高于纯ZnO纳米棒薄膜的72%降解率。密度泛函理论计算表明,Ni团簇可以通过形成中间带隙状电子态来调整氧化锌的电子结构,从而增强其光吸收能力。