甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂检测技术研究与风险评估

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甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂几乎对所有的真菌病害都有效,是目前全球杀菌剂市场最受欢迎的一类杀菌剂。在施药后,农药不仅会直接残留在农产品中,还会通过迁移、转化和累积,扩散于空气、渗透进土壤、汇入河流,最后通过食物链对不同等级的生物造成危害,从而对人类健康产生影响。目前关于果蔬和地表水中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测方法较少,特别是关于我国自主研制的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测方法很少。因此建立一种可以同时检测多种基质中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的快速、高效、准确的痕量检测方法十分有必要。本研究选择啶氧菌酯、氟嘧菌酯、苯氧菌胺、肟醚菌胺、肟菌酯、醚菌胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯9种常见的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和丁香菌酯、氯啶菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、烯肟菌酯5种我国自主研制的杀菌剂为研究对象:(1)建立了西瓜、苹果、葡萄、柑橘、李子、油桃、番茄、黄瓜、甘蓝、辣椒、马铃薯11种代表性果蔬作物中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱检测方法。14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.1~100μg/kg均呈现良好的线性关系,R~2均大于0.9995,西瓜、番茄、黄瓜基质中5、10、100μg/kg添加水平的回收率为61.2%~105.3%,LODs为0.01~2.00μg/kg,LOQs为0.04~6.66μg/kg。11种果蔬中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的LODs为0.01~5.11μg/kg,LOQs为0.02~17.04μg/kg。(2)建立了地表水中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的固相萃取-液相色谱串联质谱检测方法。14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.5~200μg/kg均呈现良好的线性关系,R~2均大于0.998。在5、10、100 ng/L添加浓度下,14种甲氧基丙烯酸类杀菌剂的回收率为62.1%~110.0%,LODs为0.003~0.30 ng/L,LOQs为0.01~1.00 ng/L。(3)从北京随机抽取3个超市和3个农贸市场的11种果蔬样品进行检测。11种果蔬中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留浓度在0.02~59.13μg/kg之间,超市样品的残留浓度为0.02~59.13μg/kg,农贸市场样品的残留浓度为0.02~17.92μg/kg;超市和农贸市场样品中杀菌剂的检出率为37.6%和35.7%;超市样品和农贸市场样品均检出9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。沿北京清河自上游到下游抽取10个点对地表水中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留进行分析。10个河水样品中每个样品均有农药检出,共检出9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,残留浓度为0.02~4.50 ng/L。(4)对果蔬中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的慢性和急性膳食摄入风险进行了评估。结果11种果蔬样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.0001%~0.0937%,平均值为0.0132%,远低于100%;啶氧菌酯和吡唑醚菌酯在苹果、葡萄、李子、油桃、番茄中的急性膳食摄入风险(%ARfD)在0.000002%~0.439%之间,远低于100%。表明慢性和急性膳食摄入风险均在可接受收范围内。
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