建立了测定鱼肉、底泥和水中诺氟沙星(Norfloxacin，NFLX)、环丙沙星(Ciprofloxacin，CPFX)、恩诺沙星(Enrofloxacin，ENFX)三种喹诺酮类药物残留量的快速经济的高效液相色谱方法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)。本方法采用酸化乙腈作为提取剂进行目标物的提取，经过离心、萃取、除脂、浓缩等步骤，最后用流动相定容进样分析。诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检测限分别为2ng／ml、2ng／ml和1ng／ml，标准曲线范围5～500ng／ml，回收率在73％～113％之间。可以作为批量检测水体中喹诺酮药物残留的方法使用。在珠三角地区淡水和海水养殖鱼塘中分别采集了鱼、水和底泥样品，用建立的高效液相色谱法对其中的药物残留量进行了检测。检测结果表明，水体中的喹诺酮类药物残留主要存在于鱼体和底泥中，水中残留含量极低，绝大部分低于本方法检测限。在广州市荔湾、番禺、花都、黄埔、天河五个区的市场中收集加洲鲈、草鱼、黄鳝、鳗鱼等四种养殖鱼类。对其肌肉、肝脏进行了喹诺酮类药物残留检测。在这些样品中发现有不同程度的喹诺酮类药物残留。对采集自珠江入海口，西江等珠三角自然水体中各种野生鱼类共35个样品进行了药物残留检测。其中NFLX含量最高，CPFX次之，ENFX含量最低，各种药物残留含量均小于50ng／g。有60％样品中未检出ENFX。根据我国规定的水产品中农药残留的最大残留限量标准，对珠三角地区鱼类食用安全进行了风险评价。结果表明全部样品均符合国家规定的食品安全标准。但是有部分样品达不到要求更高的无公害食品标准和进出口食品标准。