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苯氨基甲酸甲酯（MPC）是合成异氰酸酯的重要中间体，本研究以碳酸二甲酯（DMC）和苯胺（AN）为原料、均相催化反应体系，在比较缓和的温度和压力条件下合成MPC。根据化学平衡移动原理，将反应体系开放，将反应产物之一的甲醇不断移出反应体系，并按比例补充反应物，促使反应平衡向生成物方向移动，达到了提高产品MPC产率的目的。建立了反应所得釜液的三段减压蒸馏提纯方法、确定了提纯操作条件，所得产品经气相色谱法定量分析，其MPC含量超过99％。研究确定开放反应体系的催化剂为CSX，该催化合成反应体系的适宜条件：反应物配比n<,AN>：n<,DMC>＝5：1，补充液为AN的DMC溶液（组成比n<,AN>：n<,DMC>＝1：20），补充速度3ml·min<-1>，反应温度150℃，反应时间3h。DMC和AN的混合液补充完后继续开放反应30min，与密闭催化反应体系相比，大大提高了MPC的产率。在上述体系和操作条件下，AN转化率97.52％，MPC选择性91.93％，MPC的收率89.65％。MPC的分离提纯采用的三段减压蒸馏操作条件为：第一段压力为20kPa，回收体系中的轻组分（甲醇、DMC）；第二段压力为1kPa，回收苯胺、N－甲基苯胺等馏分；第三段压力为260Pa，至无液体馏出为止，获得MPC产品，剩余残渣经计量后进行废物利用研究（另文研究）。本文对3次平行实验获得的产品分析结果是MPC含量99.36％。本文研究成果对非光气均相催化法生产聚氨酯原料-异氰酸酯的中间体-MPC具有很高的应用价值。