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为了实现纳米碳管的广泛应用，首先必须实现纳米碳管的大规模制备。而要实现大规模制备的前提条件是完全弄清楚纳米碳管的生长规律。目前，化学气相沉积法(CVD法亦称“催化裂解法”)是制备纳米碳管的主要方法，该法具有产率高、设备简单、工艺参数易于控制等优点，因此，本文采用CVD法制备纳米碳管。本文采用甲烷催化裂解法(CVD法)分别制备了单壁纳米碳管、双壁纳米碳管和多壁纳米碳管。在此过程中，使用的催化剂是以MgO为载体的过渡金属催化剂，具体包括：14MoO3·24NiO·777MgO、28MoO3·24NiO·777MgO、56MoO3·24NiO·777MGO、28MoO3·12Fe2O3·777MGO、28MoO3·24CoO·777MGO、14Fe2O3·24NiO·777MGO、7Fe2O3·10CoO·1895MGO、Fe2O3·5V2O5·456MgO、2CoO·5V2O5·456MGO和2NiO·5V2O5·456MGO。这些催化剂是用浸渍灼烧法制成的。同时，考察了催化剂组成(催化活性金属的种类和镍钼比例)，反应条件(生长温度和生长时间)对纳米碳管生长的影响。
本文对采用不同组分的四个催化剂28MoO3·12Fe2O3·777MGO、28MoO3·24CoO·777MGO、14Fe2O3·24NiO·777MGO和28MoO3·24NiO·777MGOCVD法制备出来的纳米碳管进行了扫描电子显微镜分析。研究结果表明：采用不同催化剂CVD法制备的纳米碳管的产率、形貌和结构也不同，其中28MoO3·24NiO·777MGO催化剂生长出来的纳米碳管的产率较高，为14.3％。为了进一步考察钼对产率和产品的石墨化程度的影响，作者以不同的镍钼比例制备了三个催化剂：14MoO3·24NiO·777MgO、28MoO3·24NiO·777MgO和56MoO3·24NiO·777MGO。分别利用这三个催化剂通过催化裂解甲烷在700℃生长纳米碳管。激光拉曼光谱研究结果表明：钼含量最高的催化剂生长出来的是多壁管，其余的两个产品是单壁管。这是首次使用氧化镁担载的镍钼催化剂制备出单壁纳米碳管。所制得的单壁纳米碳管具有较窄的管径分布，分别为0.8～1.7nm和0.7～1.5nm。其中以28MoO3·24NiO·777MgO为催化剂制备出来的单壁纳米碳管的石墨化程度更高。对其中的单壁管分别进行了高分辨率透射电子显微镜和扫描电子显微镜表征。研究结果表明：利用28MoO3·24NiO·777MgO催化剂可在较低的温度下(700℃)成功制备高质量的单壁纳米碳管。
以7Fe2O3·10CoO·1895MGO为催化剂，采用CVD法首次成功制备出高质量的双壁纳米碳管(DWNTs)。扫描电子显微镜观察结果表明：双壁管的产率(23.4％)很高。激光拉曼光谱测试结果表明：双壁管的结晶有序程度很高。结合高分辨率透射电镜观察结果表明：外径分布为1.3～2nm，内径分布为0.6～1.2nm。该双壁纳米碳管样品的管径分布范围比其它CVD法制备的双壁管的管径分布范围更窄。
以2CoO·5V2O5·456MGO、Fe2O3·5V2O5·456MgO和2NiO·5V2O5·456MGO为催化剂，采用CVD法通过催化裂解甲烷在800℃制备出多壁纳米碳管(MWNTs)。对这三个产品进行了扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜和激光拉曼光谱表征。通过对表征结果进行分析比较后，发现：利用含钒的双金属催化剂可有效制备出石墨化程度高的多壁纳米碳管。其中2NiO·5V2O5·456MgO催化剂在制备多壁纳米碳管的过程中在产率(21.7％)上更占优势，催化活性较高。