本文利用高温溶液法合成了三种单晶：PbZn<,2>(BO<,3>)<,2>、α-Zn<,3>B<,2>O<,6>和β-Zn<,3>B<,2>O<,6>；利用固相反应合成了Cd<,3>(BO<,3>)<,2>单晶；利用水热法合成了新型水合硼酸盐Zn<,8>[(BO<,3>)<,3>O<,2>(OH)<,3>]。在Rigaku AFC7R X-射线四圆衍射仪上进行X-射线衍射数据收集，运用SHELX-97软件解析晶体结构，并进行了X-射线粉末衍射和红外光谱研究。 PbZn<,2>(BO<,3>)<,2>以中心对称的空间群Pccn结晶，晶胞参数：a=11.1709(8)A，b=4.9674(7)A，c=10.5987(8)A，Z=4。其晶体结构中包含一个由ZnO<,4>四面体和BO<,3>阴离子基团通过共用顶点氧原子连接起来的三维骨架，骨架中存在V形孔道，孔道中填充了Pb<2+>的6S<2>孤对电子。 在探索新型Pb-Zn-B-O硼酸盐的实验中，得到了Zn<,3>B<,2>O<,6>的低温相α-Zn<,3>B<,2>O<,6>及高温相β-Zn<,3>B<,2>O<,6>。α-Zn<,3>B<,2>O<,6>属于P1空间群，晶胞参数：a=6.302(2)A，b=8.248(1)A，c=10.020(1)A，α=89.85(1)°，β=89.79(1)°，γ=73.25(1)°，Z=4；β-Zn<,3>B<,2>O<,6>属于C2/c空间群，晶胞参数：a=23.840(1)A，b=5.049(1)A，c=8.388(1)A，β=102.905(9)°，Z=8。α-Zn<,3>B<,2>O<,6>代表一种新的结构类型，它和β-Zn<,3>B<,2>O<,6>的结构中均包含一个由ZnO<,4>四面体与BO<,3>基团共顶点构成的三维网，但是BO<,3>基团空间取向的不同及ZnO<,4>四面体连接方式的不同导致了它们结构上的差异。 Zn<,8>[(BO<,3>)<,3>O<,2>(OH)<,3>]属于非心空间群R32，晶胞参数：a=A，C=17.751(2)A，Z=3。其晶体结构中包含一个三维的<3><,∞>zn<,8>O<,11>(OH)<,3>]<9->骨架，其中存在沿[001]方向延伸的孔道，硼原子位于孔道中，通过形成B-O键，完TZn<,8>[(BO<,3>)<,3>O<,2>(OH)<,3>]的结构。每个BO<,3>基团与相邻的六个ZnO<,4>共用三个顶点，而与其它的BO<,3>基团不相连。粉末倍频效应测试表明，Zn<,8>[(BO<,3>)<,3>O<,2>(OH)<,3>]具有非线性光学效应。 Cd<,3>(BO<,3>)<,2>属于带心空间群Pnnm，晶胞参数：a=5.968(1)A，b=4.786(1)A，c=9.012(2)A，Z=4。其晶体结构中包含一个由CdO<,6>八面体构成的Cd-O三维骨架，硼原子进入三维骨架中，与氧原子相连使结构更加稳定。Cd-O和B-O的键长都在正常范围内。