论文部分内容阅读
同分异构体化学品在医药、农药、化工等领域中应用广泛,研究异构体的分析方法对于生产监控和产品质量检测具有重要意义。异构体的主要特点是结构相似、沸点相近,有的沸点相差甚至不超过1℃,采用常规的色谱柱难以分离,这给气相色谱分析带来了不便,因此有必要针对不同的同分异构体体系,研究专用的毛细管色谱柱。 本课题合成了三种环糊精衍生物:全甲基—β—环糊精;2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精;2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精,并对其进行了表征。 采用静态法和动态法将固定相涂渍在弹性石英毛细管柱上,制备了全甲基—β—环糊精色谱柱(10%,20%,40%)、2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱、2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱(静态法,动态法)、有机皂土Bentone-34(SE-54,OV-1)、PEG—20M等色谱柱。考察了它们的柱性能,采用McReynolds常数评价了毛细管色谱柱的极性,结果表明环糊精类毛细管柱属于中等极性色谱柱。 考察了稀释剂种类和比例对色谱分离性能的影响。结果表明固定相中全甲基—β—环糊精比例在10%~20%时,色谱柱成膜性能、分离性能、热稳定性能较好。并考察了柱温对色谱分离性能的影响,结果表明柱温对出峰顺序有很大的影响。 对于酚类、卤代甲苯、氯苯甲醛、二氯苯、二甲苯等同分异构体体系,考察了在不同毛细管色谱柱上的分离性能。结果表明甲酚和二甲酚体系在全甲基—β—环糊精色谱柱上分离效果最好,2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱分离效果稍差,虽然对间、对甲酚有分离效果,但是不能基线分离。所有的自制环糊精色谱柱都能分离氯苯甲醛异构体和二氯苯异构体体系。另外,PEG-20M毛细管柱对二氯苯异构体有特殊选择性,而且最为经济。氯甲苯、溴甲苯等卤代甲苯异构体在2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱上有很好的分离效果。有机皂土毛细管色谱柱能够很