同分异构体专用毛细管柱的研制及应用

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:licx1010
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
同分异构体化学品在医药、农药、化工等领域中应用广泛,研究异构体的分析方法对于生产监控和产品质量检测具有重要意义。异构体的主要特点是结构相似、沸点相近,有的沸点相差甚至不超过1℃,采用常规的色谱柱难以分离,这给气相色谱分析带来了不便,因此有必要针对不同的同分异构体体系,研究专用的毛细管色谱柱。 本课题合成了三种环糊精衍生物:全甲基—β—环糊精;2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精;2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精,并对其进行了表征。 采用静态法和动态法将固定相涂渍在弹性石英毛细管柱上,制备了全甲基—β—环糊精色谱柱(10%,20%,40%)、2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱、2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱(静态法,动态法)、有机皂土Bentone-34(SE-54,OV-1)、PEG—20M等色谱柱。考察了它们的柱性能,采用McReynolds常数评价了毛细管色谱柱的极性,结果表明环糊精类毛细管柱属于中等极性色谱柱。 考察了稀释剂种类和比例对色谱分离性能的影响。结果表明固定相中全甲基—β—环糊精比例在10%~20%时,色谱柱成膜性能、分离性能、热稳定性能较好。并考察了柱温对色谱分离性能的影响,结果表明柱温对出峰顺序有很大的影响。 对于酚类、卤代甲苯、氯苯甲醛、二氯苯、二甲苯等同分异构体体系,考察了在不同毛细管色谱柱上的分离性能。结果表明甲酚和二甲酚体系在全甲基—β—环糊精色谱柱上分离效果最好,2,3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱分离效果稍差,虽然对间、对甲酚有分离效果,但是不能基线分离。所有的自制环糊精色谱柱都能分离氯苯甲醛异构体和二氯苯异构体体系。另外,PEG-20M毛细管柱对二氯苯异构体有特殊选择性,而且最为经济。氯甲苯、溴甲苯等卤代甲苯异构体在2,3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱上有很好的分离效果。有机皂土毛细管色谱柱能够很
其他文献
富勒烯因其特殊的结构和性质吸引了物理学、化学和材料科学等领域的科学家们的广泛关注。富勒烯衍生物的合成及其性质研究一直是富勒烯化学的热门课题,其中氟化富勒烯因具有
语言中的性别差异是一种普遍存在的现象.它不仅蕴含着语言使用者的文化心理、价值取向,而且反映出社会规范与民俗心态.本文从社会语言学的角度,探讨了英语在语音、词汇、句法
官场上有不少现象令人费解,笔者把它说成“官场文化”,不知妥不妥。笔者之所以称之为“官场文化”,是因为官场里的不少东西,已经有了“文化”的味道,“约束”、“引导”、“规范”
期刊
对T/C 50/50 13tex经纱通过采用不同浆料配方上浆,测试分析了温度28℃时不同湿度下上浆纱的吸湿与放湿规律,以及不同回潮率下上浆纱的断裂强力和耐磨次数。结果表明,不同配方
分离膜荷电化显著地影响着膜的分离性能和耐污染能力。因此,定量化表征膜表面(包括孔表面)电性能具有重要的理论价值和实际意义。本文系统地综述了各种膜Zeta电位测定原理、
2011年,中欧关系在欧洲债务危机中稳定发展。中欧贸易保持良好增长,双方在经贸领域的法律合作加深,但分歧和争端犹存;中欧科技领域的合作继续深化,中欧政治交往呈现多层次和
<正> 唐高宗咸亨四年(公元670年),已90高龄的孙思邈在他的住所——光德坊接待了一位30多岁的中年人,此人即是初唐文坛“四杰”之一的卢照邻。卢照邻字升之,号幽忧
<正> 调浆是浆纱工艺中的一项重要环节,怎样正确的调浆使之达到工艺要求的浆液含固率,以满足上浆要求,是浆纱工作者十分重视的问题。特别是当今,为了充分发挥各种浆料的优良
中国国际地位不断提升、史无前例地走近世界舞台中央,对创新对外传播理论与实践提出了要求,为对外传播工作创造了契机。一方面,作为共产党领导、经历了民族独立斗争洗礼的国
1. SDS对镍在HNO3/Cl-/H2O体系中电化学振荡行为的影响金属镍在0.5mol·L-1HNO3/0.005 mol·L-1Cl-/H2O溶液中能够发生周期性电流振荡行为,在此电化学振荡过程中,镍表面双电