半导体二氧化钛（TiO₂）和石墨相氮化碳（g-C₃N₄）光催化材料在处理环境污染领域具有巨大的发展潜力,但是锐钛矿型TiO₂较大的禁带宽度（E_g=3.2 eV）严重的限制了其对可见光的利用,阻碍了它的实际应用范围。因此,减小TiO₂的禁带宽度是扩大它应用范围的重要途径。g-C₃N₄是一种非金属有机聚合物半导体,因其具有良好的热稳定性、化学稳化性以及合适的禁带宽度,很适合化学改性等,故在利用太阳能方面有着巨大的开发潜力。然而它也存在一些缺点,如光生电子和空穴复合率较高和比表面积较低,导致光催化活性较低。因此,要提高催化剂的光催化活性关键要最大限度地抑制光生电子和空穴复合的速率,并增大其比表面积,从而得到高活性的光催化剂。本论文以半导体TiO₂和g-C₃N₄为研究对象,从两种材料的性能之间的联系,制备了几种微球复合材料。通过制备微球形貌TiO₂或g-C₃N₄增大其比表面积,再进行改性形成异质结或双电荷转移,从而增强了光催化活性。论文的具体内容如下:（1）制备了Ti O₂@Ag/g-C₃N₄三元复合光催化剂,利用FT-IR、XRD、SEM、DRS和PL等表征手段对所制备样品的结构、晶型、外貌以及光学性能进行了分析。在可见光（氙灯）下测试了其对MB的光催化降解活性,结果表明,在照射120 min后20 mg该催化剂对初始浓度为20 mg/L MB的降解率为97.3%,并分析了可能存在的反应机理。（2）模板法制备了g-C₃N₄微球,将α-Fe O（OH）负载在微球表面,得到g-C₃N₄/α-FeO（OH）复合材料。通过FT-IR、XRD、SEM、DRS和PL等表征手段对其结构、外貌进行了表征,探索了该材料在模拟太阳光照射下降解亚甲基蓝（MB）、甲基橙（MO）和罗丹明B（RhB）溶液的光催化活性。结果表明,在模拟太阳光照射下,g-C₃N₄/α-FeO（OH）复合材料表现出比纯g-C₃N₄更高的光催化活性。在光照射120 min后15 mg的催化剂对初始浓度均为30 mg/L的MB、MO、RhB三种染料的降解率分别为99%、100%和99%。（3）通过水热法制备了单分散的SiO₂微球,再利用溶胶-凝胶法将TiO₂层包覆Si O₂微球,随后用界面沉积将Ag纳米颗粒沉积到复合微球表面,最后用表面活性剂模板法在SiO₂@TiO₂-Ag微球上包覆SiO₂层,从而得到Si O₂@TiO₂-Ag@SiO₂微球。发现所制备的SiO₂@TiO₂-Ag@SiO₂微球同时具有光催化降解、絮凝两种功能,在可见光下对MB溶液的降解率为97%,并且能和阴离子型染料MO发生电性中和引起絮凝沉降,在短时间内脱色率达到99.7%。该双功能纳米微球为处理染料废水提供了一种新思路,拓宽了光催化剂的应用范围。