水热法合成富锂正极材料及其改性研究

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随着科学技术的飞速发展,人们对锂离子电池的要求也越来越高,亟需开发一种高能量、高功率新型正极材料以替换现有商业化的LiCoO2材料。近年来,富锂层状氧化物材料因其具有高比容量、热稳定性好、成本低以及对环境友好等优点,而受到人们广泛的研究。然而,富锂层状氧化物材料目前仍然存在着一些问题,如首次库仑效率低、倍率性能差等。因此,针对富锂层状氧化物的制备改良与性能改善研究具有重要的理论价值和实际意义。本论文以MnSO4、NiSO4、LiOH和LiNO3为原料,以(NH4)2S2O8为氧化剂,通过一步水热法合成均匀纳米级的富锂正极材料。系统的考察了锂离子浓度及水热时间对产物的影响。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法来对材料进行表征。研究结果表明,锂离子浓度对层状富锂材料的制备起着关键作用。在最佳的2.5M锂离子浓度下所制备的富锂材料的化学计量比为Li0.94[Li0.14Ni0.26Mn0.58] O2,其呈片状形貌,具有均匀的粒径分布,颗粒尺寸在80nm左右,厚度在20nm左右。比表面积测试其具有35.60m2g-1的高比表面积。电化学测试表明,0.1C下其放电比容量高达278mAh g-1,5C (1500mA g-1)下仍能达到185mAh g-1。通过类似的方法我们获得Co掺杂的均匀纳米级Li0.96[Li0.14Co0.09Ni0.21Mn0.55] O2富锂材料,并对其成功进行了AlF3包覆。研究结果表明,Co具有稳定层状结构、增强导电性的特性,AlF3包覆提高了电极的比容量及首次库伦效率(从85.3%提高到90.8%)。电化学阻抗谱分析结果表明,AlF3包覆能够预活化富锂材料表面,降低初始扩散阻抗。通过使用添加剂在水热条件下对材料进行控制合成,结果发现表面活性剂对产物形貌无明显影响,而高分子聚合物——PVP对形貌影响较大,产物从片状变为颗粒状,且粒径分布更为均匀。而离子液体的添加量对产物有重要影响,当添加量较多时(大于1ml)得不到目标产物,当加入量少时(0.2ml)能得到目标产物,产物形貌为片状。电化学测试表明,表面活性剂及PVP的使用对材料性能影响不大,而加入离子液体制备的材料电化学性能较差,其放电容量只有254mAh g-1(0.1C)。而使用PVP后因颗粒分布更为均匀,使得其倍率性能具有一定提升,5C下达214mAhg-1。
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