本文针对目前我国贵锑处理的工艺现状，提出了碱性木糖醇体系电解分离贵锑中锑和金的新工艺。该工艺能有效地取代传统贵锑灰吹工艺，阴极得到产品质量较好的金属锑，同时金、银等贵金属有效地富集在阳极泥中，解决了传统工艺带来的环境污染和能耗高的难题。 进行了测定碱性木糖醇溶液金属氧化物溶解量的实验。确定了氢氧化钠浓度、木糖醇浓度、时间和温度对三氧化二锑、一氧化铅溶解量的影响。得出在氢氧化钠足够量得情况下，浸出液中锑浓度随木糖醇浓度的增加成线性上升。在温度20℃、搅拌速度500r/min、浸出时间30min、氢氧化钠浓度80g/L时，152g/L的木糖醇可以浸出的锑浓度为87.7g/L。较低的氢氧化钠浓度对一氧化铅的溶解量有很大影响，固定木糖醇浓度160g/L，氢氧化钠浓度为20g/L时，浸出液的铅浓度为126.2g/L。并得出PbO2、CuO、Fe2O3及NiO在此体系固定条件下溶解量很小或不溶。 以稳态极化法和循环伏安法探索了碱性木糖醇体系电解过程中阳极与阴极的电化学反应机理。发现20℃和40℃时碱性木糖醇电解液分别在电位-1.0～0.68v和-0.98～0.56v(相对于Hg/HgO电极)范围内比较稳定。确定了氢氧化钠浓度、木糖醇浓度、锑浓度、温度对阳极的溶解有重要影响。从阳极极化曲线得知，氢氧化钠浓度60g/L、木糖醇浓度114g/L、锑浓度60g/L、温度60℃时，阳极的溶解速度最佳。得到阳极表观活化能为41.244kJ/mol。确定了锑浓度、温度影响阴极沉积锑的基本规律及阴极表观活化能为24.964kJ/mol。锑浓度和温度越高，锑在阴极沉积速度越快。 研究了碱性木糖醇体系电解贵锑，氢氧化钠浓度、木糖醇浓度、电流密度、极距、电解时间、温度、阳极布袋、阴极材料对电解过程的影响。根据实验得出了最佳工艺条件：温度40℃，氢氧化钠浓度80g/L，木糖醇浓度152g/L，锑浓度60g/L，极距4cm，电流密度100A/m2，阳极贵锑板加套布袋，阴极为不锈钢片。在此电解条件下，得到了99.98％的产品锑，阳极泥金、银富集了13～14倍，电流效率98.64％、阴极能耗为418.44kwh/t-Sb。 碱性木糖醇体系电解分离贵锑中锑和金的半工业试验表明：电解时铅、砷进入电解液中影响阴极锑质量；阳极加套布袋，可以有效地降低阴极锑中金银含量分别至0.67、0.66g/t，金银在阳极泥中得到了有效富集，得到96.96％阴极锑，电流效率97.28％，阴极能耗514.0kwh/t-Sb。