N,N-二甲基甘氨酸的合成与提纯研究

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N,N-二甲基甘氨酸的制备方法主要包括生物提取法和化学合成法。化学合成中用氯乙酸与二甲胺反应得到N,N-二甲基甘氨酸的盐酸盐存在纯化困难的问题。本文通过改变反应原料直接合成得到N,N-二甲基甘氨酸,并用溶剂结晶法和电渗析法进行了提纯研究。以氯乙酸钠与二甲胺为原料合成得到N,N-二甲基甘氨酸和氯化钠的混合物,通过考察反应过程中反应温度、反应时间、摩尔比对反应的影响,确定了最佳的反应条件为:氯乙酸钠与二甲胺摩尔比为1:1.1,时间为3h,温度为30℃;采用溶剂结晶法研究溶剂种类及用量对除盐效果的影响,确定了以乙醇为溶剂,溶剂用量与体系物质量关系为(260mL~330mL)/mol除盐效果最佳;采用电渗析法进行除盐的研究,考察了操作电压、料液流速、料液温度、盐浓度、pH值对电渗析的影响,确定出合适的电渗析操作条件:操作电压为35V,流速为5cm/s,盐浓度为25g/L,pH值为5.4。考察了电渗析后氯离子含量与N,N-二甲基甘氨酸纯度的关系,确定氯离子含量为0.02%时,N,N-二甲基甘氨酸纯度可以达到99%。
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