超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新型的分离、纯化技术，主要应用于石油、化工、天然产物、食品、化妆品等领域，目前也逐渐应用于环境保护、高分子化学合成、特种材料的制备以及中药现代化的实践中。1986年，Capriel将该技术首次应用到农药残留分析中并获得了成功，国内对SFE技术在农药残留分析中的应用研究仅见零星报道。该技术具有选择性强、萃取速度快、精密度高、有机溶剂用量少、操作简便等优点，而受到农药分析界的高度重视，但限于仪器设备及其精密度而发展缓慢。本论文利用超临界CO₂精确萃取仪优选出六种杀虫剂（定虫隆、虫酰肼、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯）的超临界流体萃取条件，并以定虫隆为重点，研究了该技术在残留分析中的应用，进行了探索性方法学研究，获得了一些有价值的结论。 （1）本论文中所采取的萃取效果评价方法适宜于农药成分的超临界流体萃取技术研究，以高效液相色谱法或气相色谱法为定量方法，结合萃取前后处理样品的重量损失，得出总物质萃取率、总物质中农药成分含量以及农药成分萃取率三个定量参数，以此三个指标综合评价萃取条件对萃取效果的影响。 （2）本试验选用硅藻土（Celite）作为干燥剂，它与样品的比例约为1：2，即可达到SFE对样品水分含量的要求。 （3）供试农药的SFE萃取宜采用静态与动态相结合的方式，静态时间均为20min，之后进行动态萃取。 （4）对定虫隆、高效氯氰菊酯和氟氯氰菊酯动态萃取的三个因素：压力、温度和CO₂流量设计了三因素五水平正交试验，对虫酰肼、三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯设计了五因素四水平正交试验（五因素为：温度、压力、CO₂流量、改性剂添加量和静态萃取时间），分别得出了影响供试农药成分的较优萃取条件；确定了适宜的改性剂及其添加量。 （5）收集溶剂的选择试验证明，对定虫隆及四种拟除虫菊酯类农药宜用甲醇作为收集溶剂；虫酰肼宜用丙酮作为收集溶剂。 （6）以SFE作为农残分析样品前处理技术，其灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留对样品前处理的要求。 （7）SFE与常规萃取方法相比较，SFE萃取在1h左右可完成萃取过程，而传统方法则需2d；且SFE中有机溶剂用量仅约为传统方法用量的十分之一。