低浓度放射性废水中的铀以U（Ⅵ）形式存在于水中,具有高毒性和易迁移等特点。吸附法具有成本低、效率高、不易造成二次污染等的优点。为寻求高效、可循环性的吸附剂用于含U（Ⅵ）废水的处理,本试验通过水热法制备了Fe₃O₄/腐殖酸（Fe₃O₄/HA）与蒙脱土/Fe₃O₄/腐殖酸复合材料（MFH）,采用FTIR、SEM、BET和XRD等手段对材料进行物相形貌和元素组成分析。结合热力学动力学试验结果探讨了MFH对U（Ⅵ）的吸附机理,得到了以下结果:（1）pH、Fe₃O₄/HA投加量、反应时间、U（Ⅵ）初始浓度及吸附温度等因素对Fe₃O₄/HA吸附U（Ⅵ）的影响试验结果表明,当温度为30℃、pH=6、Fe₃O₄/HA投加量为0.4 g/L,时间为60 min时,Fe₃O₄/HA对U（Ⅵ）最大吸附容量为140.845 mg/g。XRD及FTIR表征表明成功合成Fe₃O₄/HA,且表面含有大量的官能团。Fe₃O₄/HA对U（Ⅵ）的吸附过程符合准二级动力学及Langmuir模型,说明主要的吸附机理是化学吸附,热力学分析表明吸附过程为自发的吸热反应。经过五个连续的吸附-解吸循环,Fe₃O₄/HA去除率达到74.8%。（2）腐殖酸含量、pH、MFH投加量、反应时间、U（Ⅵ）初始浓度及反应温度等对MFH吸附U（Ⅵ）的影响试验结果表明,在腐殖酸含量为0.228 g、pH=6、MFH投加量为0.3 g/L,温度为30℃、反应时间为30 min时,MFH对U（Ⅵ）的最大吸附率为97.5%,最大吸附容量为267 mg/g,而未加蒙脱土的Fe₃O₄/HA对U（Ⅵ）最大吸附容量高为140.845 mg/g。Fe₃O₄/HA为团聚在一起的小颗粒,MFH呈波纹结构并分布着Fe₃O₄/HA小颗粒;BET结果表明MFH比表面积比Fe₃O₄/HA增大了25.42 m²/g,孔体积增大,孔径减小;XRD中存在Fe₃O₄（311）与MMT（101）的特征晶面衍射峰,材料成功制备。MFH对U（Ⅵ）的吸附过程符合准二级动力学模型;Langmuir能对吸附结果进行很好的拟合,以单层吸附为主,也存在多层吸附。-OH、Fe-O为MFH吸附U（Ⅵ）的主要吸附位点,U（Ⅵ）成功吸附在材料表面,MFH在去除U（Ⅵ）的过程中发生了化学还原,Fe的高分辨率光谱吸附前后Fe²⁺面积减少,Fe³⁺面积增大,存在少量Fe²⁺与U（Ⅵ）发生反应,将U（Ⅵ）还原为U（IV）。MFH对U（Ⅵ）的吸附机理主要为表面络合与还原反应。经过5次循环后,MFH对U（Ⅵ）的吸附率仍在90%以上,说明MFH具有良好的循环再生性能。