近年来食品中的兽药残留在国内外已成为一个影响广泛和颇具争议的问题,开发简便、高效的样品制备与前处理方法,以及具有高灵敏度和选择性的检测方法是十分必要和紧迫的。本文通过对液相色谱质谱联用与超高效液相色谱串联质谱法检测克伦特罗与莱克多巴胺的比较,包括两种方法的检测极限及线性范围的比较,确定克伦特罗与莱克多巴胺的检测方法;然后研究液质联用仪器的参数,得到最优的检测条件,并考察液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗与莱克多巴胺的回收率及精密度。在对动物组织中呋喃类代谢物测定中,本文通过对不同提取方法的比较和不同萃取溶剂的选择,建立样本的前处理方法。同时在优化串联质谱参数的基础上,考察这个方法的重现性及回收率。主要研究结果如下:(1)用LC-MS-MS法同时测定动物组织中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解动物组织中蛋白结合的代谢物,同时加入邻硝基苯甲醛, 37℃衍生化过夜。调pH值7.0～7.5后,离心。用乙酸乙酯提取上清液,分析物在电喷雾正离子条件下,采用多离子反应监测(MRM)模式,用外标法定量。在添加浓度0.5～2.0μg/ k g范围内外标法回收率为72.51%～87.94%;相对标准偏差(RSD)小于5.0%。AMOZ、AOZ、SC、AHD的检出限分别为:0.01μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.04μg/kg。(2)对LC-ESI-MS法与LC-MS-MS法同时测定莱克多巴胺与克伦特罗残留进行了比较。LC-ESI-MS的检出限为0.2μg/kg与0.5μg/kg,LC-MS-MS法的检出限是0.015μg/kg与0.010μg/kg。(3)对两类物质的测定可采用相同的色谱条件。