3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(简称三氯吡啶醇钠)是一种重要的化工原料和性能优良的螯合浮选剂,是合成农药毒死蜱的关键中间体。它的合成收率的高低,对毒死蜱的生产成本起着决定性作用。三氯吡啶醇钠的合成方法主要有吡啶法和环合法,其中环合法又分为三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酰氯法。本文选择了三氯乙酰氯一步合成法作为该实验的合成方法。以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料合成三氯吡啶醇钠包括加成、环化、芳构化三个反应过程,其中加成反应是整个过程的关键步骤,决定了整个反应的快慢。在实验中考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比、溶剂用量等因素对合成收率的影响,优化了工艺条件并对实验进行了重复性验证,确定了最优工艺方案。加成反应温度137℃,反应时间6.5h,三氯乙酰氯与丙烯腈的摩尔比为1:1.34(三氯乙酰氯22.3ml,丙烯腈17.7ml),铜的用量0.16 g,氯化亚铜的量0.64 g,溶剂硝基苯用量90ml。采用最优工艺方案制得的三氯吡啶醇钠收率平均可达到78.5%,产品结构经过红外波谱(IR)确认,产品的含量经HPLC测定为90%以上。采用浸渍法制备了硅胶(SiO2)和活性炭(C)负载CuCl的催化剂,考察了这两种催化剂对三氯吡啶醇钠的合成反应收率的影响,结果表明,活性炭(C)负载CuCl为此反应较好的催化剂。利用XRD表征方法对活性炭(C)负载CuCl催化剂进行了表征,并对其进行了活性评价。