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本文采用阳极氧化-阴极电沉积两步法：先在钛基体上阳极氧化法制备多孔TiO2薄膜，再在这层多孔状薄膜上采用阴极电沉积方法掺杂Pt、Ir制备出Ti/TiO2-Pt修饰电极和Ti/TiO2-Ir修饰电极。利用XRD、SEM、TEM、SIMS、孔径分布测定、电化学测试等手段系统研究了不同工艺条件下制备的Ti/TiO2薄膜电极的结构形貌、相组成、晶粒尺寸、表面孔隙率及电化学性能，得出了制备Ti/TiO2薄膜电极的最佳工艺参数，同时研究了Ti/TiO2-Pt修饰电极和Ti/TiO2-Ir修饰电极的表面形貌、电催化性能、表面电阻率及快速放氧寿命。
研究结果表明，采用阳极氧化法可制备得到纳米晶多孔TiO2薄膜，薄膜由锐钛矿相纳米晶和非晶相构成，纳米晶粒直径在20nm左右。电解质溶液的酸碱性影响TiO2薄膜的表面形貌，碱性条件下制备的薄膜表面平坦致密，酸性条件下制备的薄膜表面呈多孔状结构。综合Ti/TiO2薄膜电极的晶粒尺寸、表面形貌、表面孔隙率及电化学性能，可知室温1mol/LH2SO4溶液，氧化电压为120V，氧化时间为11min是制备TiO2薄膜电极的最佳工艺条件。此时制备所得的TiO2薄膜厚度约730nm，孔径为350nm，表面孔隙率为12.7％。研究了阴极电沉积Pt、Ir过程，掺杂贵金属Pt、Ir明显降低了Ti/TiO2电极的表面电阻率值，大大提高了电极的导电性能。由极化曲线和阻抗谱结果得出：掺杂Pt，Ir明显改善了Ti/TiO2电极的电催化性能，沉积时间1min的Ti/TiO2-Pt修饰电极已具有Pt电极的电催化性能；随着Pt沉积时间的增长，修饰电极在硫酸析氧反应中的电催化活性进一步提高。由快速放氧寿命测试结果表明，Ti/TiO2-Pt修饰电极的快速寿命值提高了，Ti/TiO2-Pt5min修饰电极的快速寿命值与Ti/Pt电极相比延长了一倍。