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本文采用一种基于前驱体自身缩聚的热解法合成了g-C3N4粉末。采用不同的前驱体,程序控温制备了g-C3N4；采用过渡金属掺杂制备了M-g-C3N4(M=Ag, Fe, Cu, Co, Ni)样品；采用不同方法制备了Ag-g-C3N4。使用X射线衍射(XRD),紫外-可见光谱(UV-vis),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),元素分析和透射电子显微镜(TEM)等手段对催化剂的结构和性能进行了表征,并利用光降解亚甲基蓝的实验评价了其光催化性能。详细分析了不同的反应条件对产物的结构,缩聚度,光催化活性的影响。确定前驱体、煅烧温度、金属掺杂对g-C3N4样品光催化性能的影响规律。论文的主要研究内容及成果如下：(1)采用热解缩聚有机物前驱体的方法,以单氰胺,二氰二胺,三聚氰胺碳氮化合物为前驱体,分别在不同的温度下煅烧制备了类石墨结构氮化碳(g-C3N4)。光催化实验结果表明,在520℃下煅烧二氰二胺制得的样品具有较高的催化活性,亚甲基蓝的初始浓度为50mg/L,经过5h可见光照射后,亚甲基蓝的降解率可达到66%；(2)采用过渡金属掺杂法对g-C3N4进行改性,将Ag, Fe, Cu, Co, Ni掺杂到g-C3N4中,制备金属掺杂的M-g-C3N4 (M=Ag, Fe, Cu, Co, Ni),用亚甲基蓝光降解实验评价催化剂的反应活性,实验结果表明,Ag-g-C3N4具有最高的光催化活性；(3)比较光沉积法、含浸法、掺杂法制备的Ag-g-C3N4样品的光催化活性,掺杂法制备Ag-g-C3N4的光催化活性明显优于另外两种方法,且Ag的最佳掺杂量为0.1wt.%,其催化性能最佳。Ag以原子形式进入到了g-C3N4晶格中并与N原子成键,改变了g-C3N4的能带结构,从而扩大了其可见光吸收范围,并有利于光生电子的传输。